Risperidone

3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoksazol-3-il)piperidino] etil]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metil-4H-pirido[1,2-a] pirimidin-4-on  [106266-06-2]

C₂₃H₂₇FN₄O₂                                                                       BM 410,48

Risperidon mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₂₃H₂₇FN₄O_2, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.

Kelarutan Larut dalam metilen klorida; agak larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam air.

Baku pembanding  Risperidon BPFI; Campuran Kesesuaian Sistem Risperidon BPFI (Catatan Campuran ini terdiri dari risperidon, Z-oksim,9-hidroksirisperidon dan 6-metilrisperidon).

Identifikasi

    A.        Serapan spektrum inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Risperidon BPFI.

    B.        Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 2 g zat.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

Cemaran organik Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar, Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti  tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram. Identifikasi semua cemaran berdasarkan waktu retensi relatif seperti tertera pada Tabel, rekam kromatogram dan ukur respons puncak . Hitung persentase senyawa sejenis risperidon dalam zat dengan rumus:

r_U adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak risperidon dari Larutan baku; C_S dan C_U berturut-turut adalah kadar risperidon dalam mg per mL Larutan baku dan Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; F adalah faktor respons relatif masing-masing cemaran terhadap risperidon. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas seperti tertera pada Tabel. Abaikan puncak cemaran yang kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar  Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar  Larutkan 15,4 g amonium asetat P dalam  1000 mL air. Atur pH hingga 6,5 dengan penambahan asam asetat 10 %.

    Pengencer Buat campuran 100 mL Dapar, 900 mL air dan 1000 mL metanol P.

    Larutan A Buat campuran 100 mL Dapar dan 150 mL metanol P ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Saring dan awaudarakan.

    Larutan B Buat campuran 100 mL Dapar dan 850 mL metanol P ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Saring dan awaudarakan.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan kesesuaian sistem Buat larutan Campuran Kesesuaian Sistem Risperidon BPFI dengan kadar 1 mg per mL dalam Pengencer.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Risperidon BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 275 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 35°. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: identifikasi puncak yang sesuai dengan Z-oksim, 9-hidroksirisperidon, 6-metilrisperidon dan risperidon, berdasarkan waktu retensi relatif seperti tertera pada Tabel; resolusi, R, antara Z-oksim dan  9-hidroksirisperidon   tidak kurang dari 2,8; faktor ikutan untuk puncak risperidon tidak lebih dari 1,5; dan simpangan baku relatif untuk puncak risperidon pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak risperidon. Hitung persentase risperidon, C₂₃H₂₇FN₄O₂, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak risperidon dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S dan C_U berturut-turut adalah kadar risperidon dalam mg per mL Larutan baku dan Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, pada suhu ruang.