Natrium Bikarbonat
Sodium Hydrogen Carbonate
Sodium Bicarbonate
Mononatrium karbonat[144-55-8]
NaHCO3 BM 84,01
Natrium hidrogen karbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih. Stabil di udara kering, tetapi dalam udara lembab secara perlahan-lahan terurai. Larutan yang dibuat segar dalam air dingin tanpa dikocok, bersifat basa. Kebasaan bertambah bila larutan didiamkan, digoyang kuat atau dipanaskan.
Kelarutan Larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Identifikasi
A. Larutan menunjukkan reaksi Natrium cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum < 291>.
B. Larutan menunjukkan reaksi Bikarbonat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,25%; lakukan pengeringan dalam desikator di atas silika gel P selama 4 jam, menggunakan lebih kurang 4 g zat yang ditimbang saksama.
Zat tidak larut Larutkan 1 g zat dalam 20 mL air: melarut sempurna dan jernih.
Karbonat (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk digunakan dalam hemodialisis) Tidak lebih dari 0,23%.
Alat Alat (lihat gambar) terdiri dari labu 50 mL berlengan samping yang dihubungkan dengan sumber karbon dioksida lembab yang dialirkan melalui larutan jenuh natrium bikarbonat P, di atas labu dilengkapi dengan tabung keluar. Labu dihubungkan dengan sistem ventilasi dan buret berskala dan penampung yang dilengkapi dengan pipa T.
Pereaksi larutan jenuh natrium bikarbonat. Campur lebih kurang 20 g natrium bikarbonat P dan 100 mL air, biarkan kristal yang tidak larut mengendap. Gunakan beningan.
Larutan pengganti Larutkan 100 g natrium klorida P dalam 350 mL air, tambahkan lebih kurang 1 g natrium bikarbonat P dan 1 mL jingga metil LP. Setelah natrium bikarbonat larut, tambahkan asam sulfat 6 N sampai warna larutan menjadi merah muda. Gunakan larutan ini untuk mengisi penampungan pada alat.
Prosedur Tambahkan 25 mL Larutan jenuh natrium bikarbonat ke dalam labu 50 mL, bilas sistem dengan mengalirkan karbon dioksida P lembab melalui lengan samping labu. Tutup kran masuk karbon dioksida dan sistem ventilasi, aduk Larutan jenuh natrium bikarbonat sampai tidak ada lagi penyerapan karbon dioksida yang dapat dilihat dari pembacaan buret. Pertahankan tekanan udara dalam alat dengan mengatur Larutan pengganti sama tinggi pada penampung dan pada buret, berdasarkan pembacaan buret. Buka sistem ventilasi dan alirkan lagi karbon dioksida P lembab melalui lengan samping labu. Tutup kran masuk karbon dioksida P dan sistem ventilasi, aduk kuat-kuat Larutan jenuh natrium bikarbonat sampai tidak ada lagi penyerapan karbon dioksida yang tercatat. Ulangi prosedur penyerapan karbon dioksida mulai dengan “Buka sistem ventilasi” sampai perubahan pembacaan buret tidak lebih dari 0,2 mL. Hentikan pengadukan, alirkan lagi karbon dioksida lembab melalui lengan samping labu, angkat segera tutup labu dan segera masukkan lebih kurang 10 g zat uji yang telah ditimbang saksama ke dalam labu. Tutup kembali labu, lanjutkan pengaliran karbon dioksida lembab selama lebih kurang 30 detik, tutup kran masuk karbon dioksida dan sistem ventilasi. Aduk kuat-kuat larutan dalam labu sampai penyerapan karbon dioksida selesai, catat volume yang diserap dari pembacaan buret. Normalkan kembali tekanan udara dalam alat dengan membuat sama tinggi permukaan Larutan pengganti dalam penampung dan dalam buret, hentikan pengadukan. Buka sistem ventilasi dan alirkan karbon dioksida P lembab melalui sistem. Tutup kran karbon dioksida dan sistem ventilasi, aduk kuat-kuat larutan dalam labu sampai penyerapan karbon dioksida selesai. Tentukan jumlah volume, V, dalam mL, karbon dioksida yang diserap setelah penambahan zat uji ke dalam labu. Hitung persentase karbonat dalam zat uji dengan rumus:
V adalah total volume karbon dioksida yang diserap dalam mL; P adalah tekanan udara ruangan dalam mmHg; T adalah suhu ruang; W adalah jumlah zat uji yang digunakan dalam g; [Catatan Pertahankan suhu tetap selama pengukuran volume karbon dioksida yang diserap].
Karbonat normal Larutkan dengan menggoyangkan secara perlahan-lahan 1 g zat dalam 20 mL air pada suhu tidak lebih dari 15°, tambahkan 2,0 mL asam hidroklorida 0,10 N dan 2 tetes fenolftalein LP: larutan tidak segera berwarna merah muda lemah.
Klorida dan Sulfat <361> Klorida tidak lebih dari 0,015%; lakukan penetapan menggunakan 350 mg zat, setara dengan 1,5 mL asam hidroklorida 0,0010 N.
Sulfur Tidak lebih dari 0,015%.
Larutan uji Larutkan 2,0 g zat dalam 20 mL air, uapkan dengan pendidihan hingga 5 mL. Tambahkan 1 mL larutan Brom LP uapkan sampai kering, dan dinginkan. Larutkan residu dalam 10 mL asam hidroklorida 3 N, uapkan sampai kering, dan dinginkan. Larutkan residu dalam 5 mL asam hidroklorida 3 N, uapkan sampai kering, dan dinginkan. Larutkan residu dalam 10 mL air, atur pH sampai 2, dengan penambahan asam hidroklorida 3 N atau amonium hidroksida 6 N. Jika perlu untuk mendapatkan larutan jernih, saring larutan, bilas penyaring dua kali masing-masing dengan 2 mL air. Encerkan dengan air sampai 20 mL.
Larutan baku Pada 0,30 mL asam sulfat 0,020 N tambahkan 1 mL asam hidroklorida 0,06 N, encerkan dengan air sampai 20 mL.
Prosedur Tambahkan 1 mL larutan barium klorida LP pada Larutan uji dan Larutan baku, campur dan diamkan selama 30 menit: kekeruhan Larutan uji tidak lebih intensif dari Larutan baku.
Aluminium <315> (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk digunakan dalam hemodialisis) Tidak lebih dari 2 bpj.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1,0 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur plastik 100-mL. Tambahkan dengan hati-hati 4 mL asam nitrat P. Sonikasi selama 30 menit dan encerkan dengan air sampai tanda.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 2 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan 1,5 g zat dalam 20 mL asam sulfat 7 N dan tambahkan 35 mL air.
Prosedur Lakukan penetapan dengan mengabaikan penambahan 20 mL asam sulfat 7 N.
Kalsium (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 0,01% kalsium. [Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila perlu dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan dengan kadar yang sesuai hingga hubungan antara kadar dan serapan merupakan kurva linier].
Larutan kalium klorida Buat larutan 10 mg per mL larutan kalium klorida P dalam asam hidroklorida 0,36 N.
Larutan baku Masukkan 249,7 mg kalsium karbonat P yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 300° selama 3 jam dan didinginkan dalam desikator selama 2 jam, ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dalam 6 mL asam hidroklorida 6 N, tambahkan 1 g kalium klorida P, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan Larutan kalium klorida sampai tanda. Larutan ini mengandung 100 mg kalsium per mL. Pipet 2 mL; 3 mL; 4 mL dan 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL yang berbeda, masing-masing berisi 6 mL asam hidroklorida 6 N, encerkan dengan Larutan kalium klorida sampai tanda. Larutan baku ini berturut-turut mengandung 2,0 mg; 3,0 mg; 4,0 mg dan 5,0 mg kalsium per mL.
Larutan uji Masukkan 3,0 g zat ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 6 mL asam hidroklorida 6 N dan 1 g kalium klorida P, encerkan dengan air sampai tanda.
Blangko Gunakan Larutan kalium klorida
Prosedur Lakukan penetapan secara Spektrofotometri Serapan Atom seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Spektrofotometer serapan atom dilengkapi dengan lampu katoda “hollow” kalsium, nyala nitrooksida-asetilena, Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada garis emisi 422,7 nm menggunakan Larutan kalium klorida sebagai blangko. Gambar titik hubungan serapan Larutan baku terhadap kadar kalsium dalam mg per mL, tarik garis lurus melalui keempat titik di atas. Dari kurva yang diperoleh, tentukan jumlah kalsium dalam mg per mL Larutan uji. Hitung persentase kalsium dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar kalsium dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; CU adalah kadar natrium bikarbonat dalam dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Magnesium (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 0,004%. [Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila perlu dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan dengan kadar yang sesuai hingga hubungan antara kadar dan serapan merupakan kurva linier].
Larutan kalium klorida, Larutan uji, dan Blangko lakukan seperti tertera pada uji Kalsium.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 1 g magnesium, masukkan ke dalam gelas piala 250 mL yang mengandung 20 mL air, dengan hati-hati tambahkan 20 mL asam hidroklorida P, jika perlu hangatkan sampai reaksi sempurna. Pindahkan larutan ini ke dalam labu tentukur 1000-mL yang mengandung 10 g kalium klorida P, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL yang mengandung 1 g kalium klorida P, dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan Larutan kalium klorida sampai tanda. Larutan ini mengandung 10 µg per mL magnesium. Pipet larutan ini sejumlah 2 mL; 3 mL; 4 mL dan 5 mL dan masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL yang berbeda, yang masing-masing mengandung 6 mL asam hidroklorida 6 N, encerkan dengan Larutan kalium klorida sampai tanda. Larutan baku ini masing-masing mengandung 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 µg per mL magnesium.
Prosedur Lakukan penetapan secara Spektrofotometri Serapan Atom seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Spektrofotometer serapan atom dilengkapi dengan lampu katoda “hollow” magnesium, nyala asetilena -udara pada garis emisi magnesium 285,2 nm. Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji menggunakan Larutan kalium klorida sebagai blangko. Gambar titik hubungan serapan Larutan baku terhadap kadar magnesium dalam mg per mL, tarik garis lurus melalui keempat titik di atas. Dari kurva yang diperoleh, tentukan jumlah magnesium dalam mg per mL Larutan uji. Hitung persentase magnesium dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar magnesium dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; CU adalah kadar natrium bikarbonat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Tembaga (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 1 bpj. [Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila perlu dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan dengan kadar yang sesuai hingga hubungan antara kadar dan serapan merupakan kurva linier.]
Pengencer Lakukan pengenceran 40 mL asam nitrat P dengan air sampai 1000 mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 1 g tembaga, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dalam 20 mL asam nitrat P, encerkan dengan asam nitrat 0,2 N sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 1000-mL kedua, encerkan dengan asam nitrat 0,2 N sampai tanda. Larutan ini mengandung 10,0 mg tembaga per mL. Simpan dalam botol polietilena.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 5,0 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur plastik 100-mL, tambahkan dengan hati-hati 4 mL asam nitrat P. Sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji “spike” Pipet 10 mL Larutan uji, tambahkan 20 µL Larutan baku. Larutan ini mengandung 0,02 µg per mL tembaga yang ditambahkan.
Blangko Gunakan Pengencer.
Prosedur Lakukan penetapan secara Spektrofotometri Serapan Atom seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Spektrofotometer serapan atom dilengkapi dengan lampu katoda “hollow” tembaga, secara pemanasan elektrik pada garis emisi tembaga pada 324,7 nm.Ukur serapan Larutan uji dan Larutan uji “spike” dan Blangko. Gambar titik hubungan serapan Larutan baku terhadap kadar tembaga dalam mg per mL, tarik garis lurus melalui keempat titik di atas. Dari kurva yang diperoleh, tentukan jumlah tembaga dalam mg per mL Larutan uji. Hitung jumlah dalam bpj tembaga dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar tembaga dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; CU adalah kadar natrium bikarbonat dalam dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Besi <331> (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 5 bpj. Lakukan penetapan secara Spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 480 nm seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 2,0 g zat, masukkan ke dalam gelas piala, netralkan dengan asam hidroklorida P, catat volume asam yang digunakan. Pindahkan larutan ke dalam labu tentukur 25-mL, bilas dengan air.
Larutan baku Pipet 1 mL Larutan baku besi ke dalam labu tentukur 25-mL dan tambahkan sejumlah volume sama asam hidroklorida P yang digunakan pada pembuatan Larutan uji.
Blangko Gunakan sejumlah volume sama asam hidroklorida P seperti yang digunakan pada pembuatan Larutan uji, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL.
Prosedur Ke dalam Larutan baku, Larutan uji dan Blangko tambahkan 50 mg hablur amonium peroksidisulfat P dan 2 mL larutan amonium tiosianat LP, encerkan dengan air sampai tanda. Segera ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 480 nm menggunakan spektrofotometer yang sesuai: serapan Larutan uji tidak lebih besar dari pada serapan Larutan baku.
Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 4,0 g zat, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 5 mL air dan 19 mL asam hidroklorida 3 N, panaskan sampai mendidih, pertahankan suhu selama 1 menit. Tambahkan 1 tetes fenolftalein LP, kemudian amonium hidroksida 6 N secukupnya tetes demi tetes sampai larutan berwarna merah muda lemah. Dinginkan, pindahkan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Amonia Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Tidak lebih dari 20 bpj. [Catatan Gunakan air dengan resistivitas tidak kurang dari 18 megaohm-cm untuk penyiapan seluruh larutan].
Larutan A Larutan asam metansulfonat 100 mM dalam air.
Larutan B Gunakan air.
Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. [Catatan Lakukan kembali kesetimbangan sistem ke kondisi awal. Sebagai alternatif, fase gerak dapat dibuat secara elektrolik menggunakan pelarut generator otomatis].
Larutan baku Buat larutan ion amonium dengan kadar 0,02 µg per mL dari larutan baku ion amonium cara ion kromatografi (dalam perdagangan tersedia NIST yang tertelusur ke Larutan baku ion amonium).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah
zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem persediaan A Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga diperoleh kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem persediaan B Timbang saksama sejumlah amonium klorida, larutkan dan encerkan dalam air hingga kadar lebih kurang 3 µg per mL setara dengan 1 µg per mL ion amonium.
Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan kesesuaian sistem persediaan A dan Larutan kesesuaian sistem persediaan B, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar natrium bikarbonat dan ion amonium berturut-turut lebih kurang 1 mg per mL dan 0,02 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor conductivity with suppression. Menggunakan kolom pelindung 3 mm x 5 cm berisi bahan pengisi L84 dengan ukuran partikel 5mm dan kolom analitik 3 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L84 dengan ukuran partikel 5mm. Pertahankan suhu kolom pada 40º dan detektor pada 30º. Laju alir lebih kurang 0,43 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut :
Waktu (menit) | Larutan A (%) | Larutan B (%) |
0 | 7 | 93 |
26 | 7 | 93 |
26,1 | 70 | 30 |
34 | 70 | 30 |
Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam komatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara natrium dan ion amonium tidak kurang dari 4,0; faktor ikutan ion amonium tidak lebih dari 1,5; perbandingan “signal to noise” ion amonium tidak kurang dari 75; waktu retensi relatif natrium dan ion amonium berturut-turut adalah lebih kurang 1,0 dan 1,3.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama: respons ion amonium dalam Larutan uji tidak lebih besar dari respons ion amonium dalam Larutan baku.
Cemaran organik (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 0,01%.
Larutan perak sulfat Timbang sejumlah perak sulfat P, larutkan dan encerkan dengan asam sulfat P hingga kadar lebih kurang 11 g per liter.
Larutan indikator Timbang sejumlah 1,10-fenantrolina P dan besi(II) sulfat P, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut 14,85 dan 6,95 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 850,3 mg kalium biftalat P yang sebelumnya digerus perlahan-lahan dan dikeringkan pada suhu 120° selama 2 jam, masukkan dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 6 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan ini mengandung setara dengan 0,06 mg senyawa organik per mL. Pipet 40 mL larutan ini ke dalam labu refluks 500 mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 g zat, masukkan ke dalam labu refluks 500 mL, tambahkan 20 mL air, goyangkan. Tambahkan hati-hati 20 mL asam sulfat P, goyangkan. [Perhatian Lakukan di dalam lemari asam.]
Blangko Tambahkan 40 mL air, masukkan ke dalam labu refluks 500 mL.
Prosedur Lakukan terhadap masing-masing Larutan baku, Larutan uji dan Blangko sebagai berikut: Pada masing-masing labu, tambahkan 1 g raksa(II) sulfat P dan lebih kurang 5 butir batu didih kaca. Dinginkan labu dalam tangas es, tambahkan 5 mL Larutan perak sulfat. Sambil digoyang perlahan-lahan dalam tangas es, tambahkan 25,0 mL kalium dikromat 0,025 N LV dan 70 mL Larutan perak sulfat sedikit demi sedikit. Pasang kondensor dengan aliran air dingin, kemudian refluks selama 2 jam. Biarkan dingin selama 10 menit, bilas kondensor dengan 50 mL air, kumpulkan air bilasan dalam labu. Tambahkan air secukupnya ke dalam labu sampai volume lebih kurang 350 mL. Tambahkan 3 tetes Larutan indikator, titrasi pada suhu ruang dengan besi(II) amonium sulfat 0,07 N LV sampai warna larutan berubah dari biru kehijauan menjadi coklat kemerahan. Hitung jumlah kesetaraan cemaran organik dalam mg, dalam larutan baku dengan rumus:
VB danVS berturut-turut adalah volume dalam mL besi(II) amonium sulfat 0,07 N LV yang diperlukan pada titrasi Blangko dan Larutan baku; N adalah normalitas besi(II) amonium sulfat LV; Dalam sistem yang baik diperoleh harga antara 2,328 dan 2,424 mg. Hitung jumlah kesetaraan senyawa organik dalam mg dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
VB dan VU berturut-turut adalah volume dalam mL besi(II) amonium sulfat 0,07 N LV yang diperlukan pada titrasi Blangko dan Larutan uji; N adalah normalitas besi(II) amonium sulfat LV.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 3 g zat, campur dengan 100 mL air, tambahkan merah metil LP, titrasi dengan asam hidroklorida 1 N LV. Tambahkan asam perlahan-lahan sambil terus diaduk sampai larutan berwarna merah muda lemah. Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi sampai warna larutan merah muda lemah tidak hilang setelah dididihkan.
Tiap mL asam hidroklorida 1 N
setara dengan 84,01 mg NaHCO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Bila dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis, pada penandaan harus dicantumkan.