Flurbiprofen Sodium
Natrium (±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil) propionat dihidrat
C15H12FNaO2.2H2O BM 302,27
Anhidrat BM 266,25
Flurbiprofen Natrium mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103.0% C15H12FNaO2.2H2O.
Pemerian Serbuk hablur berwarna putih.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut dalam aseton, dalam dehidrat alkohol, dalam eter dan dalam metanol; larut dalam asetonitril.
Baku pembanding Flurbiprofen BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Flurbiprofen Natrium BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan tidak lebih dari 1 mmHg di atas fosfor pentoksida P dalam tabung pengering pada suhu 60º selama 18 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Flurbiprofen BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Flurbiprofen Natrium BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet 10 µg per mL dalam dapar pH 6,0 yang mengandung 2,42 g natrium fosfat monobasa P dan 660 mg natrium fosfat dibasa P dalam air hingga 1000 mL menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Flurbiprofen Natrium BPFI. Serapan jenis masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 246 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Residu hasil pemijaran menunjukkan reaksi Natrium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara -0,45º dan + 0,45º. Lakukan penetapan menggunakan 50 mg per mL dalam metanol P.
Susut pengeringan <1121> Tidak kurang dari 11,3% dan tidak lebih dari 12,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan tidak lebih dari 1 mmHg di atas fosfor pentoksida P dalam tabung pengering pada suhu 60º selama 18 jam, menggunakan lebih kurang 300 mg zat.
Logam berat <371>Metode III 10 bpj.
Senyawa sejenis A Flurbiprofen Tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer, Fase gerak, Larutan uji, dan Larutan kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Gunakan sejumlah Larutan baku Senyawa Sejenis A Flurbiprofen, seperti tertera pada Penetapan kadar
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar, kecuali lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan kesesuaian sistem.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase senyawa sejenis A flurbiprofen dalam natrium flurbiprofen yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A flurbiprofen dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Senyawa Sejenis A Flurbiprofen BPFI dalam µg per mL Larutan baku; W adalah bobot dalam mg natrium flurbiprofen yang digunakan untuk pembuatan Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan secara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran metanol P-air (500 : 250)
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air-asam asetat glasial P (50:49:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Senyawa Sejenis A Flurbiprofen persediaan Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Flurbiprofen BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 150 µg per mL.
Larutan baku Senyawa Sejenis A Flurbiprofen Pipet 1,0 mL larutan Larutan baku Senyawa Sejenis A Flurbiprofen persediaan ke dalam labu tentukur 200-mL. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Flurbiprofen BPFI larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Pipet 5,0 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL,encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji persediaan Timbang saksama lebih kurang 100 mg flurbiprofen natrium, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan ecerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan uji Pipet 5,0 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, kocok hingga larut, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Pipet 5 mL Larutan bakupersediaan dan 2 mL Larutan baku Senyawa Sejenis A Flurbiprofen persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7, dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A flurbiprofen dan puncak flurbiprofen tidak kurang dari 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan bakudan Larutan ujike dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase flurbiprofen, C15H12FNaO2.2H2O, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak flurbiprofen dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Flurbiprofen BPFI dalam µg per mL Larutan baku; W adalah bobot dalam mg natrium flurbiprofen dari Larutan uji; 302,27 dan 244,27 berturut-turut adalah bobot molekul flurbiprofen natrium dihidrat dan flurbiprofen anhidrat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.