Etenzamida
Ethoxybenzamide
2-Etoksibenzamida [938-73-8]
C9H11NO2 BM 165,19
Etoksibenzamida mengandung tidak kurang dari 98,0% C9H11NO2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih; tidak berbau; tidak berasa. Larutan jenuh bereaksi netral. Mulai sedikit menyublim pada suhu lebih kurang 105°.
Kelarutan Larut dalam etanol dan dalam aseton; sukar larut dalam eter; praktis tidak larut dalam air.
Identifikasi
A. Pada 500 mg zat tambahkan 5 mL natrium hidroksida 1 N dan panaskan perlahan-lahan: terbentuk gas yang membirukan kertas lakmus merah P.
B. Pada 200 mg zat tambahkan 10 mL asam bromida P 48% dan refluks perlahan-lahan selama 1 jam. Dinginkan dalam air es, kumpulkan endapan, bilas tiga kali, tiap kali dengan 5 mL air es. Keringkan di atas silika gel P dalam hampa udara selama 2 jam. Endapan melebur antara 158° - 161°.
Suhu lebur <1021> Metode I Antara 131° dan 134°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam, menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,050%; larutkan 500 mg zat dalam 30 mL aseton P, tambahkan 6 mL asam nitrat encer P dan encerkan dengan air hingga 50 mL. Bandingkan kekeruhan dengan larutan yang dibuat sebagai berikut: Pada 0,7 mL asam klorida 0,01 N tambahkan 30 mL aseton P, 6 mL asam nirat encer P dan encerkan dengan air hingga 50 mL.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,048%; larutkan 500 mg zat dalam 30 mL aseton P, tambahkan 1 mL asam klorida encer P dan encerkan dengan air hingga 50 mL. Bandingkan kekeruhan dengan larutan yang dibuat sebagai berikut: Pada 0,50 mL asam sulfat 0,01 N, tambahkan 30 mL aseton P, 1 mL asam klorida encer P dan encerkan dengan air hingga 50 mL.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan 2 g zat dan 2,0 mL Larutan baku timbal sebagai pembanding.
Arsen <321> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan alat Gambar 1 dan larutan uji yang dibuat sebagai berikut: Pada 400 mg zat tambahkan 300 mg kalium nirat P dan 500 mg natrium karbonat anhidrat P, campur, pijarkan perlahan dan dinginkan. Larutkan residu dalam 10 mL asam sulfat encer P dan panaskan hingga terbentuk asap putih. Dinginkan dan encerkan dengan air perlahan-lahan hingga 5 mL.
Salisilamida Larutkan 200 mg zat dalam 15 mL etanol encer P (2 dalam 3) dan tambahkan 2 sampai 3 tetes besi(III) klorida LP yang diencerkan (2 dalam 100): tidak terjadi warna ungu.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat kering, masukkan ke dalam labu Kjeldahl 500 mL, tambahkan 200 mL air dan 50 mL larutan natrium hidroksida P (2 dalam 5). Panaskan hati-hati labu selama 20 menit, naikkan suhu dan destilasi ke dalam wadah berisi 40 mL larutan asam borat P (1 dalam 25) hingga diperoleh 200 mL destilat. Dinginkan labu dan tambahkan 75 mL air. Lanjutkan destilasi hingga diperoleh 70 mL destilat. Angkat ujung alat pendingin dari destilat dan bilas dengan sedikit air, tambahkan 6 tetes larutan indikator yang dibuat dengan melarutkan 150 mg hijau bromokresol P dan 100 mg merah metil P dalam 180 mL etanol mutlak P dan diencerkan dengan air hingga 200 mL. Titrasi dengan asam sulfat 0,1 N LV hingga warna larutan berubah dari hijau melalui biru abu-abu pucat menjadi merah lembayung muda. Lakukan titrasi blangko.
Tiap mL asam sulfat 0,1 N
setara dengan 16,519 mg C9H11NO2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.