Buspirone Hydrochloride
N-[4-[4-(2-Pirimidinil)-1-piperazinil]butil]-1,1-siklo pentanadiacetamida monohidroklorida [33386-08-2]
C21H31N5O2 .HCl BM 421,96
Buspiron Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,5% dan tidak lebih dari 102,5%, C21H31N5O2.HCl.
Pemerian Serbuk hablur; putih.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam metanol dan dalam metilen klorida; agak mudah larut dalam etanol dan dalam asetonitril; sangat sukar larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam heksana.
Baku pembanding Buspiron Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Setelah dibuka simpan dalam desikator. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Buspiron hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Memenuhi syarat Klorida seperti tertera pada Uji identifikasi umum <291>; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg zat per mL dalam air.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Buat larutan kalium fosfat monobasa P 1,36 mg per mL, atur pH hingga 7,5 dengan penambahan natrium hidroksida P 10% dan saring.
Fase gerak Campuran Dapar-asetonitril P (3:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal persediaan Buat larutan propilparaben dalam metanol P dengan kadar 2,5 mg per mL.
Larutan baku internal Pipet sejumlah Larutan baku internal persediaan, encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,125 mg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 50 mg Buspiron hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam 25 mL asam hidroklorida 1 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji persediaan Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 25 mL asam hidroklorida 1 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan dan Larutan baku internal ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan air hingga kadar buspiron hidroklorida 0,1 mg per mL dan propil paraben 0,025 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara buspiron hidroklorida dan baku internal tidak kurang dari 4 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif propilparaben dan buspiron hidroklorida berturut-turut 0,55 dan 1,0. Hitung persentase buspiron hidroklorida, C21H31N5O2.HCl, dalam zat dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak antara buspiron hidroklorida dan propilparaben dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Buspiron Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup rapat, dan pada suhu ruang terkendali.