Aloxiprin Tablet
Tablet Aloksipirin mengandung salisilat total tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dihitung sebagai asam o-asetilsalisilat, C9H8O4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Salisilat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Timbang 500 mg serbuk tablet, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 5 mL asam hidroklorida P, didihkan dan dinginkan, saring. Bilas residu dengan 20 mL air, kumpulkan filtrat dan hasil bilasan. Gunakan larutan yang diperoleh untuk pengujian sebagai berikut:
A. Aluminium
Pereaksi tioasetamida Pada 0,2 mL tioasetamida LP tambahkan 1 mL campuran 15 mL natrium hidroksida P 8,5%, 5 mL air dan 20 mL gliserol P 85%, panaskan dalam tangas air selama 20 detik, dinginkan dan gunakan segera.
Prosedur Pada filtrat tambahkan 0,5 mL asam hidroklorida P 7,3% dan 0,5 mL Pereaksi tioasetamida: terbentuk endapan putih gelatinous yang akan larut dengan penambahan natrium hidroksida P 8,5%. Tambahkan amonium klorida P 10,7%: endapan putih gelatinous terbentuk kembali.
B. Netralkan larutan dengan natrium hidroksida 1 N, larutan menunjukkan reaksi Salisilat Cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Salisilat bebas Tidak lebih dari 1,5%, dihitung terhadap Salisilat total. Penetapan dilakukan dengan cara sebagai berikut:
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,036%. Pipet 5 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 4,0 mL besi(III) klorida LP, encerkan dengan dapar asetat pH 2,45 sampai tanda. Diamkan selama 30 menit, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 600 mg Salisilat total, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 50 mL eter P kering, kocok selama 30 menit. Saring dengan cepat melalui kertas saring lipat, bilas kertas saring beberapa kali dengan eter P kering. Tambahkan pada kumpulan filtrat dan bilasan, 10 mL natrium hidroksida 1 N, goyangkan dan campur, uapkan eter di atas tangas air. Dinginkan, atur pH antara 2,40 dan 2,50 dengan asam hidroklorida 1 N, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 20 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 4,0 mL besi(III) klorida LP, encerkan dengan dapar asetat pH 2,45 sampai tanda. Biarkan selama 30 menit, bila perlu saring.
Blangko Pipet 4 mL besi (III) klorida LP ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan dapar asetat pH 2,45 sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum 530 nm: Serapan Larutan uji tidak boleh lebih besar dari serapan Larutan baku.
Salisilat terikat Tidak lebih dari 15,0%, dihitung sebagai asam salisilat, C7H6O3, terhadap Salisilat total. Lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut: Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg Salisilat total, masukkan ke dalam corong pisah yang sesuai, tambahkan 40 mL larutan natrium florida P 0,5% dalam asam hidroklorida 0,1 N, kocok selama 5 menit. Diamkan 10 menit sambil sering dikocok. Ekstraksi enam kali tiap kali dengan 20 mL kloroform P, saring kumpulan ekstrak kloroform melalui natrium sulfat anhidrat P, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, bilas natrium sulfat anhidrat P dengan 30 mL kloroform P dan encerkan dengan kloroform P sampai tanda. Pipet 20 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan kloroform P sampai tanda. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum 308 nm. Hitung jumlah asam salisilat, C7H6O3, dengan serapan jenis (1%, 1 cm) adalah 293.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 5 menit.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,05%. Pipet 4 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 35 mL dapar asetat pH 2,45 dan 4,0 mL besi(III) klorida LP, encerkan dengan air sampai tanda. Diamkan selama 30 menit.
Larutan uji Timbang dan serbukkan 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, setara dengan lebih kurang 300 mg Salisilat total, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 50 mL natrium hidroksida 1 N, didihkan hati-hati selama 15 menit, sambil sesekali digoyang. Dinginkan, atur pH antara 2,40 dan 2,50 dengan penambahan asam hidroklorida 1 N, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Saring sebagian suspensi; pipet 5 mL filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 35 mL dapar asetat pH 2,45 dan 4,0 mL besi (III) klorida LP, encerkan dengan air sampai tanda. Diamkam selama 30 menit.
Blangko Pipet 4 mL besi (III) klorida LP ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan dapar asetat pH 2,45 sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum 530 nm, menggunakan Blangko. Hitung salisilat total sebagai C9H8O4, dalam serbuk tablet yang digunakan.
Tiap 1 g asam salisilat
setara dengan 1,305 g C9H8O4
Penandaan Pada etiket tertera kandungan senyawa aloksiprin dan kesetaraan jumlah salisilat dihitung sebagai asam o-asetilsalisilat, C9H8O4.