Telmisartan Tablets
Tablet Telmisartan mengandung Telmisartan, C33H30N4O2,tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Telmisartan BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Telmisartan BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Disolusi Uji 1, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Telmisartan BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
UJI 1
Media disolusi: 900 mL dapar fosfat pH 7,5 yang dibuat dengan melarutkan 13,61 g kalium dihidrogen fosfat P dalam 800 mL air, atur pH hingga 7,5 dengan penambahan natrium hidroksida 2 N dan encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Alat tipe 2: 75 rpm
Waktu: 30 menit
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 44 mg Telmisartan BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 1 mL natrium hidroksida 0,1 N dan encerkan dengan metanol Psampai tanda. Encerkan larutan ini dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,011 mg per mL.
Larutan uji (Untuk tablet mengandung 20 mg) Saring sejumlah alikot melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm. Encerkan filtrat dengan Media disolusi (1:2).
Larutan uji (Untuk tablet mengandung 40 mg) Saring sejumlah alikot melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm. Encerkan filtrat dengan Media disolusi (1:4).
Larutan uji (Untuk tablet mengandung 80 mg) Saring sejumlah alikot melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm. Encerkan filtrat dengan Media disolusi (1:8).
Prosedur Lakukan penetapan jumlah telmisartan, C33H30N4O2 yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang 296 nm menggunakan Media disolusi sebagai blangko. Hitung persentase telmisartan, C33H30N4O2 yang terlarut dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; D adalah faktor pengenceran Larutan uji; dan L adalah kandungan telmisartan yang tertera pada etiket dalam mg per tablet.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C33H30N4O2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
UJI 2
Media disolusi: asam hidroklorida 0,1 N, 900 mL
Alat tipe 2: 75 rpm
Waktu: 45 menit
Lakukan penetapan jumlah zat terlarut dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang sejumlah kalium dihidrogen fosfat P, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 2,72 g per liter. Tambahkan 2 mL trietilamin P per liter larutan. Atur pH hingga 2,4 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (40:60). Saring dan awaudarakan. Jika perlu, lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumah Telmisartan BPFI masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam metanol P hingga 50% volume total labu. Lakukan sonikasi untuk melarutkan, dinginkan sampai suhu ruang, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,44 mg per mL.
Larutan baku Ukur saksama sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang L/900 mg per mL. L adalah jumlah telmisartan dalam mg per tablet seperti yang tertera pada etiket.
Larutan uji Saring sejumlah alikot melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm dan buang 3 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 298 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama tidak kurang dari 1,6 kali waktu retensi telmisartan. Hitung persentase telmisartan, C33H30N4O2, yang terlarut dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak telmisartan dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Telmisartan BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; L adalah jumlah telmisartan dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) telmisartan, C33H30N4O2dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer, Dapar, Fase gerak, Larutan uji, Sistem kromatografi dan Kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 5 ml) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase setiap cemaran dalam tablet dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; rs adalah respon puncak telmisartan dalam Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat larutan natrium hidroksida 0,005 N dalam metanol P.
Dapar Timbang sejumlah amonium dihidrogen fosfat P, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 2,0 g per liter. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat 1 M.
Fase gerak Campuran metanol P-Dapar (70:30). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Telmisartan BPFI dan Senyawa Sejenis A Telmisartan BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,8 mg per mL dan 0,1 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,11 mg per mL dan 0,013 mg per mL. Saring larutan menggunakan penyaring membran dengan porositas 0,45 µm.
Larutan uji Masukkan tidak kurang dari 20 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai dan tambahkan Pengencer lebih kurang 80% volume labu. Kocok hingga tablet hancur, dan sonikasi lebih kurang 10 menit. Dinginkan pada suhu ruang, encerkan dengan Pengencer sampai tanda dan campur. Saring larutan menggunakan penyaring membran dengan porositas 0,45 ?m. Selanjutnya encerkan secara kuantitatif dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,11 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 298 nm dan kolom 4,0 mm × 4 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5?m. Pertahankan suhu kolom pada 40º. Laju alir lebih kurang 0,7 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak telmisartan dan senyawa sejenis A telmisartan tidak kurang dari 3; faktor ikutan puncak telmisartan tidak lebih dari 2,0; faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase telmisartan, C33H30N4O2, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan ujidan Larutan baku; CS adalah kadar Telmisartan BPFI dalam Larutan baku; CU adalah kadar telmisartan dalam Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik,pada suhu ruang terkendali.
Penandaan Jika melakukan Disolusi uji 2, pada etiket cantumkan “Disolusi uji 2”.