Betamethasone Valerate
9-Fluoro-11b,17,21-trihidroksi-16b-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion 17-valerat [2152-44-5]
C27H37FO6 BM 476,58
Betametason Valerat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C27H37FO6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih sampai praktis putih; tidak berbau; melebur pada suhu lebih kurang 190° disertai penguraian.
Kelarutan Mudah larut dalam aseton dan dalam kloroform; larut dalam etanol; sukar larut dalam benzen; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Betametason Valerat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Beklometason Dipropionat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Betametason Valerat BPFI.
B. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran toluena P-etil asetat P (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason Valerat BPFI, larutkan dalam etanol P hingga kadar 1 mg per mL.
Larutan ujiTimbang saksama sejumlah zat,larutkan dalam etanol P hingga kadar 1 mg per mL.
Prosedur Totolkan masing-masing 10 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan campuran asam sulfat P-metanol P-asam nitrat P (10:10:1) dan panaskan pada suhu 105° selama 15 menit: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Rotasi jenis <1081> Antara +75° dan +82°, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam dioksan P yang mengandung 10 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan menggunakan krus platina.
Cemaran Organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air-asam asetat glasial P (550:450:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 4 mg zat, masukkan ke dalam labu yang sesuai. Tambahkan 10 mL Fase gerak, kocok hingga larut.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak betametason valerat dan puncak cemaran lain tidak kurang dari 1,5; dan efisiensi kolom tidak kurang dari 9000 lempeng teoritis.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 10 ?L Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak untuk masing-masing cemaran; dan rT adalah jumLah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (3:2), saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama lebih kurang 40 mg Beklometason dipropionat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan larutan asam asetat glasial P-metanol P (1 dalam 1000) sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 30 mg Betametason Valerat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan larutan asam asetat glasial P-metanol P (1 dalam 1000), sampai tanda. Campur 5,0 mL larutan ini dan 10,0 mL Larutan baku internal dalam vial bersumbat yang sesuai hingga kadar betametason valerat lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 60 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan larutan asam asetat glasial P-metanolP (1 dalam 1000) sampai tanda. Masukkan 5,0 mL larutan ini ke dalam vial bersumbat yang sesuai, tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncakseperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak betametason valerat dan beklometason dipropionat tidak kurang dari 4,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif beklometason dipropionat dan betametason valerat berturut-turut lebih kurang 1,7 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg betametason valerat, C27H37FO6, dengan rumus:
C adalah kadar Betametason Valerat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; Ru dan Rs berturut-turut adalah perbandingan respons puncak betametason valerat dan beklometason dipropionat dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.