Ephedrine Hydrochloride

(-)-Efedrin hidroklorida [50-98-6]

C₁₀H₁₅NO.HCl                                        BM 201,69

Efedrin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C₁₀H₁₅NO.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Serbuk atau hablur halus, putih; tidak berbau; terpengaruh oleh cahaya.

Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol; tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Efedrin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

A. Spektrum serapan inframerah zat yangdidispersikan dalam kalium bromida P hanya menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Efedrin Hidroklorida BPFI.

B. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Keasaman-kebasaan Larutkan 1,0 g zat dalam 20 ml air dan tambahkan 1 tetes merah metil LP. Jika larutan berwarna kuning, akan berubah menjadi merah pada penambahan tidak lebih dari 0,10 ml asam sulfat 0,02 N. Jika larutan berwarna merah muda, berubah menjadi kuning pada penambahan tidak  lebih dari 0,20 ml natrium hidroksida 0,02N.

Jarak lebur <1021>Metode I Antara 217° dan 220°.

Rotasi jenis <1081> Antara –33,0° dan –35,5°; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 50 mg per ml dalam air.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Sulfat Larutkan 50 mg zat dalam 40 ml air, tambahkan 1 ml asam hidroklorida 3 N dan 1 ml barium klorida LP: tidak  terjadi  kekeruhan  dalam 10 menit.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar Larutan amonium asetat 11,60 gram per liter atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam asetat glasial P.

    Fase gerak metanol P-dapar (6:94) Larutankesesuaian    sistem.    Timbang    saksama  sejumlah

EfedrinHidroklorida  BPFIdan PseudoefedrinHidroklorida BPFI larutkan dalam fase gerak masing-masing 0,1 mg per ml.

    Larutan sensitivitas Timbang saksama sejumlah Efedrin hidroklorida BPFI larutkan dalam fase gerak hingga kadar 3,8 µg per ml.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Efedrin hidroklorida BPFI, larutkan dalam fase gerak hingga kadar 30 µg per ml.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dan encerkan dengan fase gerak hingga kadar 7,5 mg per ml.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerjatinggi dilengkapi dengan detektor 257 nm dan kolom baja tahan karat 4,6 mm x 15 cm berisi bahanpengisiL11  dengan   ukuran  partikel  3  µm.  Laju  alirlebihkurang 1,0 ml per menit.

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara efedrin dan pseudoefedrin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%. Lakukan kromatografi   terhadap   Larutan   sensitivitas rekam

kromatogram dan ukur respons puncak sepertiterterapada Prosedur “signal to noise” tidak kurang dari 10.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?l) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram   dan   ukur   semua    respons  puncak.

Hitung  persentase  masing-masing  cemaran,dengan rumus:

r_iadalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_sadalah respons puncak Efedrin Hidroklorida BPFI dalam Larutan baku; C_Sadalah kadar Efedrin hidroklorida BPFI dalam mg per ml Larutan baku; C_Uadalah kadar efedrin hidroklorida dalam mg per ml Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; F adalah faktor respons relatif. LihatTabel sebagai berikut:

Tabel

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang150 mg zat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan 50 ml etanol P. Tambahkan 5 ml Asam hidroklorida 0,01 N Titrasi dengan Natrium hidroklorida 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.

Tiap mLNatrium hidroksida 0,1 N setara dengan 20,17 mg C₁₀H₁₅NO.HCl

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.