Salep Natrium Fusidat


Sodium Fusidate Ointment

Salep Natrium Fusidat adalah natrium fusidat dalam basis salep yang sesuai. Mengandung natrium fusidat, C31H47NaO6, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Natrium Fusidat BPFI Simpan pada suhu 5° ± 3°, terlindung dari cahaya. Asam Fusidat BPFI. Dietanolamin Fusidat BPFI.

 

Identifikasi

    A. Dispersikan sejumlah salep yang mengandung setara dengan 60 mg natrium fusidat dalam 30 mL n-heksan P dan kocok dengan 6 mL air. Diamkan sampai terpisah, buang lapisan air dan tambahkan 5 mL asam fosfat 0,2 M. Ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 10 mL kloroform P, keringkan gabungan ekstrak kloroform dengan natrium sulfat anhidrat P, uapkan sampai kering: spektrum serapan inframerah larutan dalam 0,6 mL kloroform P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti diperoleh pada Asam Fusidat BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan asam fusidat seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Cemaran organik Jumlah puncak lain tidak lebih besar dari 4 kali puncak natrium fusidat dari Larutan 2 (4%); Abaikan setiap puncak yang memiliki respons lebih kecil dari respons puncak kurang dari Larutan 3 (0,02%). Lakukan penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-asam fosfat P 1%-air-asetonitril P (10:20:20:50). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah salep setara dengan 50 mg natrium fusidat, tambahkan 25 mL heksan P, kocok, ekstraksi dengan 10 mL etanol 70% dan diamkan hingga lapisan terpisah. Gunakan lapisan etanol dan jika perlu saring.

    Larutan uji 1 Pipet 0,2 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan uji 2 Pipet 20 µL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4-5 mm x 12,5-15 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada suhu ruang. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji 1 rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efesiensi kolom tidak kurang dari 14.000 lempeng teoritis. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji 2 rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal-to-noise” tidak kurang dari 3. [Catatan Waktu retensi asam fusidat lebih kurang 5,1 menit dan waktu retensi relatif asam 3-ketofusidat terhadap asam fusidat lebih kurang 0,7.]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji persediaan, Larutan uji 1 dan Larutan uji 2 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tidak kurang dari 3,5 kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-asam asetat glasial P 1%-asetonitril P (10:30:60). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan 30 mg zat, tambahkan 10 mL heksan P dan 25 mL Fase gerak, kocok kuat selama 15 menit dan diamkan sampai lapisan terpisah. Tampung semua lapisan bawah ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan saring dengan kertas saring serat kaca atau yang sesuai.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah lebih kurang 7 mg Dietanolamin Fusidat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada suhu ruang. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efesiensi kolom tidak kurang dari 14.000 lempeng teoritis.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.  Hitung persentase natrium fusidat, C31H47NaO6 dalam salep.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.