Betaxolol Hydrochloride
(±)-1-[p-[2-(Siklopropilmetoksi)etil]fenoksi]-3-(isopropilamino)-2-propanol hidroklorida [63659-19-8]
C18H29NO3.HCl BM 343,89
Betaksolol hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C18H29NO3.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur; putih.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air, dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam metanol.
Baku pembanding Betaksolol Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Betaksolol Hidroklorida BPFI.
B. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291> Lakukan penetapan seperti tertera pada Alkaloida hidroklorida: memenuhi syarat.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 65º selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
pH <1071> Antara 4,5 dan 6,5. Gunakan larutan zat 20 mg per mL.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji, Kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram lima kali waktu retensi betaksolol dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran selain puncak utama betaksolol; dan rT adalah total semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Kalium fosfat monobasa 0,025 M yang mengandung tetra butil amonium bromida 0,1%. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat 0,025 M.
Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (15:85), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Betaksolol Hidroklorida BPFI dan alprenolol hidroklorida, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 2,0 mg per mL dan 1,0 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betaksolol Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2,0 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 273 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara alprenolol dan betaksolol tidak kurang dari 1,0; faktor ikutan puncak alprenolol dan betaksolol tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk puncak betaksolol tidak lebih dari 1,0%. [Catatan Waktu retensi relatif alprenolol dan betaksolol berturut-turut adalah lebih kurang 0,9 dan 1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase betaksolol hidroklorida, C18H29NO3.HCl, dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak betaksolol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Betaksolol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar betaksolol hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang.