Trihexyphenidyl Hydrochloride 

(±)-a-Sikloheksil-a-fenil-1-piperidinpropanol hidroklorida [52-49-3]

C₂₀H₃₁NO.HCl                                              BM 337,93

Triheksifenidil Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₂₀H₃₁NO.HCl, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih; bau lemah; melebur pada suhu lebih kurang 250°.

Kelarutan Sukar larut dalam air; larut dalam etanol dan dalam kloroform.

Baku pembanding Triheksifenidil Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Triheksifenidil BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Triheksifenidil Hidroklorida BPFI.

    B. Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

pH <1071> Antara 5,2 dan 6,2; lakukan penetapan menggunakan larutan dengan kadar 10 mg per mL.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan  cara Kromatografi  cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.                        

    Fase gerak lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

   Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Triheksifenidil Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,002 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Triheksifenidil Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan        Larutan baku persediaan hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak triheksifenidil dan senyawa sejenis A triheksifenidil tidak kurang dari 4,0.  Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10,0%; perbandingan “Signal to noise” tidak kurang dari 50. [Catatan Waktu retensi relatif tertera pada Tabel.]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam  zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak triheksifenidil hidroklorida dari Larutan baku; C_S adalah kadar Triheksifenidil Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar triheksifenidil dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel. Abaikan puncak lebih kecil dari 0,02%.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Tambahkan 0,2 mL trietilamin P dalam 200 mL air dan campur. Atur pH hingga     4,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-Larutan A (75:25). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triheksifenidil Hidroklorida BPFI larutkan dan encerkan dengan asetonitril P, hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 1300 lempeng teoritis: faktor ikutan tidak lebih dari 3,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0 %.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama 3 kali waktu retensi triheksifenidil dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase triheksifenidil hidroklorida, C₂₀H₃₁NO.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Triheksifenidil Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar triheksifenidil hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.