Neostigmine Methylsulfate

(m-Hidroksifenil) trimetilamonium metil sulfat dimetilkarbamat [51-60-5]

C₁₃H₂₂N₂O₆S                                              BM 334,39

Neostigmin metilsulfat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₃H₂₂N₂O₆S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Baku pembanding Neostigmin Metilsulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Bersifat higroskopik.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Neostigmin Metilsulfat BPFI.

    B. Masukkan lebih kurang 1 mg zat ke dalam cawan porselen kecil, tambahkan 2 mL air dan 0,5 mL larutan natrium hidroksida P (2 dalam 5), uapkan di atas tangas uap hingga kering. Pindahkan residu ke dalam tabung reaksi kecil, panaskan segera di dalam tangas cairan yang sesuai sampai 250°, lanjutkan pemanasan pada suhu yang sama selama lebih kurang 30 detik. Dinginkan, larutkan residu dalam 0,5 mL air, dinginkan dalam air es dan tambahkan 1 mL asam diazobenzensulfonat LP: terjadi warna merah ceri.

    C. Campurkan lebih kurang 20 mg zat dengan 500 mg natrium karbonat P di dalam krus kecil dan panaskan campuran hingga melebur. Didihkan massa yang telah lebur dengan 10 mL air hingga hancur, dan saring. Tambahkan ke dalam filtrat beberapa tetes air brom LP, panaskan hingga mendidih, asamkan dengan asam hidroklorida P, dan didihkan untuk menghilangkan kelebihan brom: larutan yang diperoleh menunjukkan reaksi Sulfat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Jarak lebur <1021> Antara 144° dan 149°; lakukan penetapan terhadap zat yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 3 jam.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam, menggunakan lebih kurang 300 mg zat yang ditimbang saksama.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Klorida Pada 10 mL larutan  (1 dalam 50) tambahkan 1 mL asam nitrat 2 N dan 1 mL perak nitrat LP: tidak segera terjadi opalesensi.

Ion Sulfat Pada 10 mL larutan (1 dalam 50) tambahkan 1 mL asam hidroklorida 3 N dan 1 mL barium klorida LP: tidak segera terbentuk kekeruhan.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu Kjeldahl 500 mL, larutkan dalam 150 mL air, tambahkan 40 mL natrium hidroksida 2,5 N. Hubungkan labu dengan alat destilasi dengan kondensor yang bagian ujungnya tercelup dalam 25 mL larutan asam borat P (1 dalam 25), destilasi lebih kurang 150 mL, tambahkan ungu metil LP ke dalam larutan, dan titrasi dengan asam sulfat 0,02 N LV. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam sulfat 0,02 N

setara dengan 6,688 mg C₁₃H₂₂N₂O₆S

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.