Isopropil 2-metoksietil 1,4-dihidro-2,6-dimetil-4-(m-nitrofenil)-3,5-piridindikarboksilat [66085-59-4]
C21H26N2O7 BM 418,44
Nimodipin mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,5% C21H26N2O7 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Baku pembanding Nimodipin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa
Sejenis A Nimodipin BPFI [Catatan Larutan baku, Larutan uji terlindung cahaya, lakukan penetapan segera di bawah cahaya redup atau gunakan alat gelas aktinik rendah.]
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nimodipin BPFI.
B.Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku 1 seperti diperoleh pada Cemaran organik.
Rotasi jenis <1081> Antara -10° dan +10°. Gunakan larutan zat 50 mg per mL dalam aseton P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran organik Senyawa sejenis A nimodipin tidak lebih dari 0,1%; masing-masing cemaran lain tidak lebih dari 0,2% dan total cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air - metanol P -tetrahidrofuran P (3:1:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam tetrahidrofuran P lebih kurang 10% dari volume labu tentukur, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,6 mg per mL. Encerkan larutan ini dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 3,2 µg per mL.
Larutan baku 2 Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam tetrahidrofuran P lebih kurang 10% dari volume labu tentukur, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI masing-masing lebih kurang 0,8 mg per mL. Encerkan larutan dengan Fase gerak hingga kadar Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI masing-masing lebih kurang 1,6 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dalam 2,5 mL tetrahidrofuran P, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,6 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 2,
rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A nimodipin dan nimodipin tidak kurang dari 1,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Untuk tujuan identifikasi, waktu retensi relatif untuk senyawa sejenis A nimodipin dan nimodipin berturut-turut lebih kurang 0,9 dan 1,0].
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku 1, Larutan baku 2, dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak. [Catatan Rekam kromatogram Larutan uji selama empat kali waktu retensi nimodipin]. Hitung persentase senyawa sejenis A dalam nimodipin dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis Animodipin dari Larutan uji dan Larutan baku 2; CS adalah kadar Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, dalam µg per mL Larutan baku 2; CU adalah kadar nimodipin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang: didapatkan tidak lebih dari 0,1% senyawa sejenis A nimodipin. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan rS adalah respons puncak nimodipin dari Larutan baku 1; CS adalah kadar Nimodipin BPFI dalam µg per mL Larutan baku 1; CU adalah kadar nimodipin, dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang: didapatkan cemaran lain tidak lebih dari 0,2%; dan total cemaran tidak lebih dari 0,5%.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 180 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala 100 mL, tambahkan campuran 25 mL butil alkohol tersier P dan 25 mL asam perklorat LP, panaskan hati-hati sambil diaduk hingga larut. Tambahkan 0,1 mL feroin LP. Titrasi dengan serium sulfat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko, jika perlu lakukan koreksi.
Tiap mL serium sulfat 0,1 N
setara dengan 20,92 mg C21H26N2O7
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Simpan pada suhu 25º masih diperbolehkan antara 15º dan 30º.