Isoniazid Tablets
Tablet Isoniazid mengandung Isoniazid, C6H7N3O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Isoniazid BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Waktu retensi isoniazid dalam Larutan uji sesuai Larutan baku diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Masukkan sejumlah serbuk tablet larutkan dan encerkan dalam air hingga diperoleh larutan dengan kadar setara isoniazid 0,1 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 2,0 mL asam klorida 0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda: spektrum serapan ultraviolet larutan menunjukkan maksimum dan minimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Isoniazid BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml asam klorida 0,01 N.
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 45 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C6H7N3O, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, dan serapan Larutan baku Isoniazid BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 263 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C6H7N3O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Pengencer Campuran asam klorida 0,1 N dan air (3 dalam 100).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Isoniazid BPFI, larutkan dalam air sejumlah yang sama yang digunakan dalam penyiapan Larutan uji, encerkan dengan Pengencer hingga kadar 10 µg per mL.
Larutan uji Masukkan satu tablet yang telah diserbukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan 200 mL air, kocok secara mekanik selama 30 menit, tambahkan air sampai tanda. Saring dan buang 20 mL filtrat pertama. Encerkan sejumlah filtrat dengan Pengencer hingga diperoleh kadar 10 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum 263 nm terhadap blangko air. Hitung persentase isoniazid, C6H7N3O, dalam tablet dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan isoniazid dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Isoniazid BPFI dalam µg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar isoniazid dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Buat larutan kalium fosfat monobasa 0,1 M, atur pH hingga 6,9 dengan penambahan natrium hidroksida 10 N, tambahkan trietanolamina secukupnya hingga diperoleh larutan dengan kadar trietanolamina 0,2 mM, campur.
Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (95:5) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Isoniazid BPFI, larutkan dalam Fase gerak jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,32 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 32 mg isoniazid, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 40 mL Fase gerak dan sonikasi selama 10 menit. Dinginkan hingga suhu ruang, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan sentrifus selama 5 menit.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm dan berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 2,35; efisiensi kolom tidak kurang dari 1800 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase isoniazid, C6H7N3O, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak isoniazid dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Isoniazid BPFI dalam mg per ml Larutan baku dan CU adalah kadar isoniazid dalam mg per ml Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.