Bisacodyl Suppositories
Supositoria Bisakodil mengandung bisakodil, C22H19NO4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Bisakodil BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan.Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Masukkan sejumlah supositoria setara dengan lebih kurang 150 mg bisakodil ke dalam labu Erlenmeyer 500 mL, tambahkan 75 mL heksana P, panaskan di atas tangas uap sampai melebur. Saring larutan melalui penyaring kaca masir dengan porositas sedang, menggunakan pompa hisap udara. Bilas residu dengan lebih kurang 100 mL heksana P hangat hingga bebas lemak, lanjutkan penghisapan hingga residu kering. Larutkan residu dengan membilas saringan dengan lebih kurang 50 mL aseton P hangat, kumpulkan filtrat dalam gelas piala 150 mL, uapkan di atas tangas uap sampai lebih kurang 5 mL. Pada cairan residu tambahkan lebih kurang 75 mL air, panaskan di atas tangas uap selama 15 menit, dinginkan. Gores dinding bagian dalam gelas piala untuk mempercepat penghabluran, saring hablur dan keringkan pada suhu 100° selama lebih kurang 15 menit: hablur melebur pada suhu antara 129° dan 135° dan memenuhi uji Identifikasi A pada Bisakodil.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran natrium asetat 0,074 M dalam air (atur pH hingga 7,4 dengan penambahan asam asetat P 2,5%) dengan asetonitril P (55:45), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bisakodil BPFI, larutkan dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah supositoria setara dengan lebih kurang 100 mg bisakodil, masukkan ke dalam corong pisah 500 mL, tambahkan 150 mL n-heksana P, kocok hingga supositoria larut. Tambahkan 50 mL asetonitril P, kocok selama 1 menit dan biarkan memisah. Alirkan lapisan bagian bawah ke dalam labu tentukur 200-mL, ekstraksi lapisan n-heksana yang tersisa dalam corong pisah 2 kali, tiap kali dengan 50 mL asetonitril P, kumpulkan lapisan bawah ke dalam labu tentukur di atas. Encerkan kumpulan ekstrak dalam labu tentukur dengan asetonitril P sampai tanda, kocok dan saring.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 265 nm, kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dan kolom pelindung berisi bahan pengisi L2. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, ukur respons puncakseperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg bisakodil, C22H19NO4, dalam supositoria yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadarBisakodil BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rSberturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, pada suhu tidak lebih dari 30°.