7-Kloro-4-[[4-(dietilamino)-1-metilbutil]amino] kuinolin fosfat(1:2) [50-63-5]
C18H26ClN3.2H3PO4 BM 515,86
Klorokuin Fosfat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0 % C18H26ClN3.2H3PO4 dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih; tidak berbau; rasa pahit. Warna memudar perlahan jika terkena cahaya. pH larutan lebih kurang 4,5.
Kelarutan Mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Klorokuin Fosfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 16 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Hidroksiklorokuin Sulfat BPFI lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Menunjukkan reaksi seperti tertera pada Identifikasi Basa Nitrogen Organik <261>; gunakan kloroform P sebagai pengganti karbondisulfida P.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam larutan asam hidroklorida P (1 dalam 1000) menunjukkan maksimun dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Klorokuin Fosfat BPFI: perbandingan serapan pada 343 nm dan 329 nm antara 1,00 dan 1,15.
C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 16 jam.
pH <1071> Lebih kurang 4,5; lakukan penetapan menggunakan larutan zat.
Jarak lebur <1021> Antara 193º dan 195º untuk bentuk polimorfis pertama. Antara 210º dan 215º untuk bentuk polimorfis kedua. Antara 193º dan 215º untuk campuran kedua polimorfisa.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang saksama lebih kurang 13,6 g kalium fosfat monobasa P, larutkan dalam 2000 mL air, tambahkan 2,0 mL asam perklorat P, campur. Atur pH hingga 2,5 + 0,5 dengan penambahan asam fosfat P. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 µm.
Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (78:22). Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorokuin fosfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,15 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,15 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Hidroksiklorokuin Sulfat BPFI dan Klorokuin Fosfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar klorokuin fosfat lebih kurang 0,15 mg dan kadar hidroksiklorokuin sulfat 0,015 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 224 nm dan kolom 4,6 mm × 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 25° ± 5°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti pada Prosedur: waktu retensi relatif klorokuin fosfat dan hidroksiklorokuin sulfat berturut-turut adalah lebih kurang 1,0 dan 0,8; resolusi, R, antara kedua puncak tidak kurang dari 1,5; efisiensi kolom untuk kedua zat tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase klorokuin fosfat, C18H26ClN3.2H3PO4 dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Klorokuin Fosfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.