Triprolidine Hydrochloride

(E)-2[3-(1-Pirrolidinil)-1-p-tolilpropenil]piridin monohidroklorida monohidrat [6138-79-0]

C₁₉H₂₂N₂.HCl.H₂O                                   BM 332,87

Anhidrat [550-70-9]                               BM 314,86

Triprolidin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C₁₉H₂₂N₂.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur putih, ringan; berbau tidak enak. Larutan bersifat basa; melebur pada suhu lebih kurang 115°.

Kelarutan Larut da?am air, dalam etanol dan dalam kloroform; tidak larut da?am eter.

Baku pembanding Triprolidin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Isomer-Z Triprolidin Hidroklorida BPFI.

Identifikasi

A.   Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan da?am kalium bromida P menunjukkan maksi­mum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Triprolidin Hidroklorida BPFI.

B.    Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

C.    Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Air <1031> Metode I Antara 4,0% dan 6,0%

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-asam format P-air (200:1:800) yang dibuat dengan cara mencampur 200 mL asetonitril P dengan 800 mL air, tambahkan 1 mL asam format P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Campur asetonitril P-air (20:80).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triprolidin Hidroklorida BPFI dan Triprolidin Hidroklorida isomer-Z BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah triprolidin Hidroklorida masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan Pengencer hingga 60% volume akhir labu, sonikasi hingga larut, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar larutan 0,5 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara triprolidin hidroklorida dan isomer-Z triprolidin hidroklorida tidak kurang dari 5,0. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,8% untuk setiap puncak.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama 20 menit, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase isomer-Z triprolidin hidroklorida, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak isomer-Z triprolidin hidroklorida dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Isomer-Z Triprolidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar triprolidin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Hitung persentase cemaran lain dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran lain dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak triprolidin hidroklorida dari Larutan baku; C_S adalah kadar Triprolidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar triprolidin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-asam format P-air (200:1:800) yang dibuat dengan cara mencampur 200 mL asetonitril P dengan 800 mL air, tambahkan 1 mL asam format P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Campur asetonitril P-air (20:80).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triprolidin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan sejumlah Pengencer hingga 60% dari volume akhir labu, sonikasi hingga larut, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar triprolidin hidroklorida lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan sejumlah Pengencer hingga 60% volume akhir labu, sonikasi hingga larut, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar triprolidin hidroklorida lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah Triprolidin Hidroklorida BPFI dan  Isomer-Z Triprolidin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,01 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara triprolidin hidroklorida dan isomer-Z triprolidin hidroklorida tidak kurang dari 5,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak  lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama 20 menit, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase triprolidin hidroklorida, C₁₉H₂₂N₂.HCl_, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak triprolidin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Triprolidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar triprolidin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.