Anhydrous Lactose
Laktosa [63-42-3]
C12H22O11 BM 342,30
Laktosa Anhidrat terutama adalah beta laktosa atau campuran dari alfa dan beta laktosa.
Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol.
Baku pembanding Laktosa Anhidrat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 80° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Sukrosa BPFI; jangan dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Fruktosa BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 70° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Dekstrosa BPFI; bentuk anhidrat dari dekstrosa, lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 16 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Laktosa Anhidrat BPFI.
B. Lakukan Uji identifikasi B seperti yang tertera pada Laktosa Monohidrat, kecuali gunakan Laktosa Anhidrat BPFI untuk menggantikan Laktosa Monohidrat BPFI dalam Larutan baku A dan B dan gunakan laktosa anhidrat untuk Larutan uji.
C. Lakukan uji Identifikasi C seperti tertera pada Laktosa Monohidrat.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 80° selama 2 jam.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 1,0%; lakukan penetapan untuk sediaan yang mengandung laktosa anhidrat dalam campuran metanol P-formamida P (2:1).
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 5 bpj.
Kandungan anomer alpha dan beta Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pereaksi sililasi Buat campuran piridin P-trimetilsililimidazol P (72:28).
Campuran resolusi Buat campuran alfa laktosa monohidrat dan beta laktosa yang mempunyai perbandingan anomer lebih kurang 1:1, berdasarkan pada kandungan anomer alfa laktosa monohidrat dan beta laktosa yang tertera pada etiket.
Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 4 mm x 90 cm berisi fase cair G19 3% pada bahan penyangga S1A. Pertahankan suhu kolom pada lebih kurang 215°, suhu injektor dan detektor pada lebih kurang 275°. Gunakan helium P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih kurang 40 mL per menit.
Prosedur derivatisasi Masukkan lebih kurang 1 mg zat ke dalam vial 5-mL yang dilengkapi dengan tutup ulir, tambahkan 0,45 mL dimetil sulfoksida P, tutup vial rapat-rapat dengan tutup ulir, vorteks hingga larut. Tambahkan 1,8 mL Pereaksi sililasi, tutup vial rapat-rapat dan campur perlahan. Masukkan lebih kurang 1 mg Campuran resolusi ke dalam vial reaksi 5-mL kedua yang dilengkapi dengan tutup ulir, tambahkan 0,45 mL dimetil sulfoksida P, tutup vial rapat-rapat, vorteks hingga larut. Tambahkan 1,8 mL Pereaksi sililasi, tutup vial rapat-rapat dengan tutup ulir dan campur perlahan. Pertahankan kedua vial pada suhu ruang selama 20 menit sebelum digunakan.
Prosedur Suntikkan 2,0 µL Campuran resolusi yang telah diderivatisasi ke dalam kromatograf dan rekam kromatogram. Ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif untuk derivat silil dari alpha laktosa dan lebih kurang 0,7 beta laktosa berturut-turut adalah 1,0; resolusi, R, antara kedua puncak tidak kurang dari 3,0. Dengan cara yang sama suntikkan 2,0 µL laktosa anhidrat yang telah diderivatisasi ke dalam kromatograf. Ukur respons puncak utama. Hitung persentase dari anomer alpha dalam zat uji dengan rumus:
ra adalah respons puncak anomer derivat alpha silil; rb adalah respons puncak anomer derivat beta silil. Hitung persentase anomer beta dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
Syarat lain Memenuhi syarat Wadah dan penyimpanan, Kejernihan dan warna larutan, Rotasi jenis <1081>, Batas mikroba <51>, Keasaman-kebasaan, Sisa pemijaran <301>, Protein dan cemaran yang menyerap cahaya <1191>, seperti tertera pada Laktosa Monohidrat.
Penandaan Menyatakan jumlah alfa dan beta laktosa, tentukan berdasarkan kandungan anomer alfa dan beta.