Capecitabine 

Pentil 1-(5-deoksi-?-D-ribofuranosil)-5-fluoro-1,2-dihidro-2-okso-4-pirimidinkarbamat [154361-50-9]

C₁₅H₂₂FN₃O₆                                                 BM 359,35

Kapesitabin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C₁₅H₂₂FN₃O₆, dihitung terhadap zat anhidrat bebas pelarut.

Pemerian Serbuk hablur; putih sampai hampir putih.

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam metanol; larut dalam asetonitril dan dalam etanol.

Baku pembanding Kapesitabin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Kapesitabin BPFI. Senyawa Sejenis B Kapesitabin BPFI. Senyawa Sejenis C Kapesitabin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah 2 mg zat yang didispersikan dalam 300 mg kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Kapesitabin BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Rotasi jenis <1081> Antara +96,0º dan +100,0°; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam metanol P yang mengandung 10 mg per mL zat anhidrat bebas pelarut, pada suhu 20º.

Air <1031> Metode Ic Tidak lebih dari 0,3%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Total cemaran tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

   Larutan B, Larutan C, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji, dan Sistem kromatografi lakukan seperti pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak dari masing-masing cemaran dalam Larutan Uji; r_S adalah respons puncak kapesitabin dari Larutan baku; C_S adalah kadar kapesitabin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar kapesitabin dalam mg per mL Larutan uji. F adalah faktor respons relatif masing-masing cemaran seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Campuran asam asetat glasial P dalam air dengan kadar 0,1%.

    Larutan B Campuran metanol  P- asetonitril P-larutan A (7:1:12).

    Larutan C Campuran metanol  P-asetonitril P-larutan A (16:1:3).

    Pengencer Campuran metanol  P- asetonitril P-air (7:1:12).

    Fase gerak  Gunakan variasi campuran Larutan B dan Larutan C seperti tertera pada Sistem kromatografi, dan sonikasi.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah kapesitabin BPFI, Senyawa Sejenis A Kapesitabin BPFI, Senyawa Sejenis B Kapesitabin BPFI, dan Senyawa Sejenis C Kapesitabin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing  lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah kapesitabin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 250 nm dan  kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 mm. Pertahankan suhu kolom pada 40° dan suhu “autosampler” pada 5°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam komatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A kapesitabin dan senyawa sejenis B kapesitabin tidak kurang dari 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam komatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Identifikasi puncak dan waktu retensi relatif dapat dilihat pada tabel. Waktu retensi relatif dihitung terhadap kapesitabin.]

     Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase kapesitabin, C₁₅H₂₂FN₃O₆,  dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Kapesitabin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar kapesitabin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.