Tetracycline Hydrochloride Capsules

Kapsul Tetrasiklin Hidroklorida mengandung Tetrasiklin Hidroklorida, C₂₂H₂₄N₂O₈.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 125,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Tetrasiklin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku. Bersifat higroskopis [Perimgatan Berbahaya pada system reproduksi.] 4-Epianhidro tetrasiklin Hidroklorida BPFI.

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi<1231>

    UJI 1

    Media disolusi: 900 mL air

    Alat tipe 2: 75 rpm. Pertahankan jarak antara ujung dayung dan dasar wadah disolusi 45 mm ± 5 mm.

    Waktu: 60 menit; 90 menit untuk kapsul 500 mg.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₂₂H₂₄N₂O₈.HCl, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi kemudian bandingkan dengan serapan larutan baku Tetrasiklin Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm.

    Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C₂₂H₂₄N₂O₈.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.

    UJI 2

    Media disolusi: 900 mL air, awaudarakan.

    Alat tipe 2: 75 rpm. Pertahankan jarak antara ujung dayung dan dasar wadah disolusi 45 mm ± 5 mm.

   Waktu:30 menit dan 60 menit untuk kapsul 250 mg; 30 menit, 60 menit, dan 90 menit untuk kapsul 500 mg.

    Larutan uji [Catatan Ganti alikot dengan sejumlah volume sama Media disolusi yang telah dipanaskan pada 37,0±0,5°.] Pipet sejumlah alikot, saring dengan penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₂₂H₂₄N₂O₈.HCl. yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji, kemudian bandingkan dengan serapan larutan baku Tetrasiklin Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm.

    Toleransi Seperti tertera pada Tabel 1 dan Tabel 2.

Tabel 1

Tabel 2

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 4,0%; lakukan pengeringan dalam botol bersumbat kapiler dalam hampa udara, pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, pada suhu 60º selama 3 jam, menggunakan lebih kurang 100 mg isi kapsul yang ditimbang saksama.

4-Epianhidrotetrasiklin Tidak lebih dari 3,0%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer, Fase gerak, Larutan uji, Kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama 4-Epianhidrotetrasiklin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase 4-epianhidrotetrasiklin hidroklorida, C₂₂H₂₂N₂O₇.HCI, dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak 4-epianhidrotetrasiklin hidroklorida yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar 4-Epianhidrotetrasiklin Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tetrasiklin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket dan F adalah faktor konversi 0,001 mg per ?g.

Penetapan kadar Lakukan Penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran dimetilformamida P - amonium oksalat 0,1 M (27:68).

    Fase gerak Buat campuran dimetilformamida P -amonium oksalat 0,1 M – amonium fosfat dibasa 0,2 M (27:68:5). Jika perlu atur pH 7,6 - 7,7 dengan penambahan amonium hidroksida 3 N atau asam fosfat 3 N, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama, sejumlah Tetrasiklin Hidroklorida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul, dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. [Catatan Jika perlu sonikasi untuk melarutkan isi kapsul.]

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Tetrasiklin Hidroklorida BPFI dan 4-Epianhidrotetrasiklin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing lebih kurang 100 µg per mL dan 25 µg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm, kolom pelindung 4,6 mm x 3 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 10 µm, dan kolom analitik 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm sampai 10 µm. Laju alir lebih kurang 2,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif 4-epianhidrotetrasiklin dan tetrasiklin berturut-turut lebih kurang 0,9 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak 4-epianhidrotetrasiklin dan puncak tetrasiklin tidak kurang dari 1,2. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tetrasiklin hidroklorida, C₂₂H₂₄N₂O₈.HCl, dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku; C_s adalah kadar Tetrasiklin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_u adalah kadar tetrasiklin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; P adalah potensi Tetrasiklin Hidroklorida BPFI dalam µg per mg; dan F adalah faktor konversi 0,001 mg per ?g.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

Penandaan Cantumkan uji disolusi yang digunakan, jika tidak menggunakan Uji 1.