Tablet Asetosal Didapar
Buffered Acetylsalicylic Acid Tablet
Tablet Asam Asetilsalisilat Didapar mengandung Asam Asetilsalisilat dan bahan pendapar yang sesuai. Tablet mengandung Asam Asetilsalisilat, C9H8O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Asetilsalisilat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Asam Salisilat BPFI.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Kocok sejumlah serbuk halus tablet setara dengan lebih kurang 500 mg asam asetilsalisilat dengan 10 mL kloroform P selama beberapa menit, sentrifus, tuang beningan yang jernih dan uapkan hingga kering. Keringkan residu dalam hampa udara pada suhu 60° selama 1 jam: Spektrum serapan inframerah residu yang didisperikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Asetilsalisilat BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi : 500 mL Dapar asetat 0,05 M yang dibuat dengan mencampur 2,99 g natrium asetat trihidrat P dan 1,66 mL asam asetat glasial P dengan air hingga 1000 mL dengan pH 4,50±0,05.
Alat tipe 2 : 75 rpm. [Catatan Untuk tablet multi lapis, jika perlu gunakan baja tahan karat berbentuk spiral untuk menahan tablet].
Waktu : 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah asam asetilsalisilat yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang jika perlu diencerkan dengan Media disolusi pada panjang gelombang titik isobestik asam asetilsalisilat dan asam salisilat pada 265 ± 2 nm. Bandingkan dengan larutan baku Asam Asetilsalisilat BPFI yang telah diketahui kadarnya dalam media yang sama. [Catatan Larutan baku dibuat pada saat akan digunakan. Dapat digunakan metanol tidak melebihi 1% dari volume total untuk melarutkan baku pembanding sebelum diencerkan dengan media disolusi].
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) asam asetilsalisilat, C9H8O4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Kapasitas penetralan asam <451> Tidak kurang dari 1,9 mEq asam diperlukan untuk tiap 325 mg asam asetilsalisilat dalam tablet.
Asam salisilat bebas Tidak lebih dari 3,0%.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI dan Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan dan encerkan dalam Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,015 dan 0,5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,015 mg per mL.
Larutan uji Gunakan Larutan uji persediaan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif asam salisilat dan asam asetilsalisilat berturut-turut lebih kurang 0,7 dan 1,0; resolusi, R, antara asam salisilat dan asam asetilsalisilat tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif asam salisilat pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 4,0%.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Prosedur dalam Penetapan kadar. Hitung persentase asam salisilat, C7H6O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam salisilat dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam asetilsalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 2 g natrium 1- heptansulfonat P dalam campuran 850 mL air dan 150 mL asetonitril P, tambahkan asam asetat glasial P hingga pH 3,4. Lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P dan asam format P (99:1).
Larutan baku Larutkan sejumlah Asam Asetilsalisilat BPFI yang ditimbang saksama, dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 100 mg asam asetilsalisilat, masukkan ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 20,0 mL Pengencer dan lebih kurang 10 manik kaca; kocok kuat-kuat selama lebih kurang 10 menit dan sentrifus.
Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji persediaan encerkan dengan Pengencer hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Simpan sisa larutan persediaan untuk uji Asam salisilat bebas.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom berukuran 4,0 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg asam asetil salisilat, C9H8O4, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam asetilsalisilat dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Asetilsalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam asetilsalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.