Econazole Nitrate

 (±)-1-[2,4-dikloro-ß-[(p-klorobenzil)oksi]fenetil]-imidazolmononitrat [24169-02-6]

C₁₈H₁₅Cl₃N₂O.HNO₃                                        BM 444,70

EkonazolNitratmengandungtidakkurangdari 98,0% dan tidaklebih 102,0%, C₁₈H₁₅Cl₃N₂O.HNO₃, dihitungterhadapzatkering.

PemerianSerbukhablur, putihatauhampirputih, agak berbau.

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air dan dalam  eter;  sukar larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform; larut dalam metanol.

Baku pembanding Ekonazol Nitrat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.Senyawa Sejenis A Ekonazol BPFI; Senyawa Sejenis B Ekonazol BPFI; Senyawa Sejenis C Ekonazol BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ekonazol Nitrat BPFI.

    B. Wakturetensipuncak utama kromatogramLarutan ujisesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapankadar.

    C. Kocok 10 mg zat dengan 5 mL air, dinginkan dalam es hingga terbentuk suspensi, tambahkan 0,4 mL larutan kalium klorida (1 dalam 10), 0,1 mL difenilamin LP dan tambahkan 5 mL asam sulfat P tetes demi tetes sambil dikocok: terjadi warna biru terang.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

LarutanbakuTimbangsaksama masing-masingsejumlahSenyawa Sejenis A Ekonazol BPFI; Senyawa Sejenis B Ekonazol BPFI;  Senyawa Sejenis C Ekonazol BPFI dan Ekonazol Nitrat BPFI, larutkandan encerkan dalammetanol Phinggakadarberturut-turutlebihkurang 0,02; 0,02; 0,02;dan 0,01 mg per mL.

Larutan ujiTimbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

Sistem komatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak  Senyawa Sejenis C Ekonazol BPFI dan ekonazol tidak kurang dari 3,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk senyawa sejenis A ekonazol; senyawa sejenis B ekonazol;senyawa sejenis C ekonazol dan ekonazol tidak lebih dari 3 %;

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A ekonazol; senyawa sejenis B ekonazol;  atau senyawa sejenis C ekonazol dalam zat dengan rumus:

r_U adalah respons puncak senyawa sejenis A ekonazol,  senyawa sejenis B ekonazol atau senyawa sejenis C ekonazol dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak senyawa sejenis A ekonazol, senyawa sejenis B ekonazol atau senyawa sejenis C ekonazol dari Larutan baku; C_S adalah kadar Senyawa Sejenis A Ekonazol BPFI; Senyawa Sejenis B Ekonazol BPFI;  atau Senyawa Sejenis C Ekonazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar ekonazol nitrat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase cemaran tidak spesifik lainnya dalam zat dengan rumus :

r_i dan r_S berturut-turut adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Ekonazol Nitrat BPFI dalam mg per ml Larutan baku; C_U adalah kadar ekonazol nitrat dalam mg per mLLarutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Susut pengeringan<1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap.

Sisa pemijaran<301>Metode I Tidak lebih dari 0,1%.

Penetapan kadarLakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A  Buat larutan amonium asetat P 0,77 gram per L. 

    Larutan B  Campuran metanol P-Larutan A (20:80).

    Larutan C Campuran asetonitril P-metanol P (60:40).

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Pengencer Campuran metanol P-air (40:60).

LarutanbakuTimbangsaksamasejumlahEkonazol Nitrat BPFI, larutkandan encerkan dalamPengencerhinggakadarlebihkurang 0,4 mg per mL. Jika perlu lakukan  sonikasi.

Larutan ujiTimbangsaksamasejumlahzat,larutkan dan encerkandalamPengencerhinggakadarlebihkurang 0,4 mg per mL. Jika perlu lakukan  sonikasi.   

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3mm. Pertahankan suhu kolom pada lebih kurang 35º. Lajualirlebihkurang 1,5 mL per menit.Kromatograf diprogram sebagai berikut 

LakukankromatografiterhadapLarutanbaku,rekamkromatogram dan ukur responspuncaksepertitertera pada Prosedur: faktorikutantidaklebihdari1,5; dan simpanganbakurelatif pada penyuntikanulangtidaklebihdari0,73%.

ProsedurSuntikkansecaraterpisahsejumlah volume sama (lebihkurang10 µL) Larutanbaku dan Larutan ujikedalamkromatograf, rekamkromatogram dan ukurresponspuncakutama. Hitungpersentase ekonazol nitrat, C₁₈H₁₅Cl₃N₂O.HNO_3, dalamzat dengan rumus:

r_Udan r_Sberturut-turutadalahresponspuncakekonazol dariLarutan uji dan Larutanbaku; C_S adalahkadar Ekonazol Nitrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_Uadalahkadar ekonazol nitrat dalam mg per mL Larutan uji.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.