Buprenorphine Hydrochloride
21-Siklopropil-7?-[(S)-1-hidroksi-1,2,2-trimetilpropil] -6,14-endo-etano-6,7,8,14-tetrahidrooripavina hidroklorida [53152-21-9]
C29H41NO4.HCl BM 504,10
Buprenorfin Hidroklorida mengandung C29H41NO4.HCl, tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk putih, bersifat sedikit asam.
Kelarutan Sukar larut dalam air.
Baku pembanding Buprenorfin Hidroklorida BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya. Senyawa Sejenis A Buprenorfin Hidroklorida BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Buprenorfin Hidroklorida BPFI.
B. Ke dalam 0,5 mL larutan zat dengan kadar 50 mg per mL metanol P, tambahkan 0,2 mL larutan kalium besi(III) sianida P (1 dalam 10) yang dibuat segar (pada saat akan digunakan) dan 0,5 mL besi(III) klorida LP, segera terjadi warna biru.
C. Larutan (1 dalam 100) menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara -92° dan -98°; lakukan penetapan menggunakan larutan 20 mg zat per mL metanol P.
pH <1071> Antara 4,0 dan 6,0; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg zat per mL.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 1,0%.
Sisa pemijaran <301>Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,25%; jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,65%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-larutan amonium asetat P 1%-asam asetat glasial P (60:10:0,01), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Buprenorfin Hidroklorida BPFI dan Senyawa sejenis A Buprenorfin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 12,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 288 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Pertahankan suhu kolom pada 40° dan laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak buprenorfin hidroklorida dan puncak senyawa sejenis A buprenorfin hidroklorida tidak kurang dari 3,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 6500 lempeng teoritis; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji. Lakukan kromatografi tidak kurang dari dua kali waktu retensi buprenorfin hidroklorida. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat yang digunakan dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak buprenorfin hidroklorida dari Larutan baku; CS adalah kadar Buprenorfin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar buprenorfin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 800 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P, tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP dan 2 tetes kristal violet LP, dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga titik akhir berwarna hijau. Jika perlu lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 50,41 mg C29H41NO4.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.