Tablet Fitomenadion
Tablet Vitamin K1
Phytonadione Tablets
Tablet Fitonadion mengandung Fitonadion, C31H46O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Fitonadion BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, terurai oleh paparan cahaya matahari. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Larutkan dan encerkan sejumlah serbuk tablet dengan etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL, saring: spektrum serapan ultraviolet filtrat menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada larutan Fitonadion BPFI 0,01 mg per mL dalam etanol mutlak P.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 30 menit.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan peralatan kaca aktinik rendah selama melakukan penetapan kadar dan lindungi larutan dari cahaya.]
Fase gerak Buat campuran etanol mutlak P-air (95:5), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fitonadion BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 0,10 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg fitonadion, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 20 mL etanol mutlak P, kocok selama 15 menit. Encerkan dengan etanol mutlak P sampai tanda, campur dan saring. Larutan ini mengandung 0,1 mg per mL fitonadion.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 915 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada tiga kali penyuntikan tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Pada kromatogram Isomer E dan Isomer Z tereluasi bersamaan]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase fitonadion, C31H46O2, dalam tablet dari jumlah yang tertera pada etiket dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Fitonadion BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar fitonadion dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.