Aloxiprin

Aloksiprin [9014-67-9]

Aloksiprin mengandung tidak kurang dari 7,5% dan tidak lebih dari 8,5% aluminium (Al) dan tidak kurang dari 79,0% dan tidak lebih dari 87,4% salisilat total, dihitung sebagai asam o-asetilsalisilat, C₉H₈O₄, masing-masing dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk halus; putih atau agak merah muda.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam etanol, dan dalam eter.

Baku pembanding Asam Salisilat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Didihkan 1 g zat dengan 20 mL asam hidroklorida 2 N, dinginkan, saring dan simpan  filtrat. Larutkan residu yang diperoleh dalam 10 mL natrium hidroksida 0,1 N dan netralkan dengan asam asetat 1 N. Pada 1 mL larutan menunjukkan reaksi Salisilat cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    B. Filtrat pada Identifikasi A menunjukkan reaksi Aluminium sebagai berikut: 

    Pereaksi tioasetamida Pada 0,2 mL tioasetamida LP tambahkan 1 mL campuran 15 mL natrium hidroksida P 8,5%, 5 mL air dan 20 mL gliserol P 85%, panaskan dalam tangas air selama 20 detik, dinginkan dan gunakan segera.

    Prosedur Pada filtrat tambahkan 0,5 mL asam hidroklorida P 7,3% dan 0,5 mL Pereaksi tioasetamida: terbentuk endapan putih gelatinous yang akan larut dengan penambahan natrium hidroksida P 8,5%. Tambahkan amonium klorida P 10,7%: endapan putih gelatinous terbentuk kembali.

Logam berat <371> Metode IV Tidak lebih dari  10 bpj; lakukan penetapan menggunakan 2,0 g zat dan 2 mL Larutan baku timbal (10 bpj).

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P pada tekanan tidak lebih dari 5,25 mmHg, menggunakan 1 g zat.

Salisilat terikat Tidak lebih dari 9,5% dihitung sebagai asam salisilat, C₇H₆O₃, dibandingkan terhadap asam o-asetilsalisilat yang ditetapkan dengan cara sebagai berikut: pada 100 mg zat, masukkan ke dalam corong pisah yang sesuai, tambahkan 40 mL larutan natrium florida P 0,5% dalam asam hidroklorida 0,1 N, kocok selama 5 menit. Diamkan 10 menit sambil sering dikocok. Ekstraksi enam kali tiap kali dengan 20 mL diklorometan P, saring kumpulan ekstrak diklorometan melalui natriumsulfat anhidrat P, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, bilas natrium sulfat anhidrat P dengan 30 mL diklorometan P dan encerkan bilasan dengan diklorometan P sampai tanda. Pipet 20 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan diklorometan P sampai tanda. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum 308 nm. Hitung jumlah, C₇H₆O_3, dengan serapan jenis (1%, 1 cm) adalah 293.

Asam asetilsalisilat bebas Tidak lebih dari 0,5% di hitung terhadap salisilat total; lakukan penetapan sebagai berikut: Pada sejumlah zat yang setara dengan 1,0 g salisilat total, tambahkan 50 mL eter P kering, kocok selama  30 menit. Saring dengan cepat melalui kertas saring lipat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, bilas kertas saring beberapa kali dengan eter P kering, encerkan dengan eter P kering sampai tanda. Serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum 278 nm tidak lebih dari 0,36.

Asam Salisilat Tidak lebih dari 0,15% dihitung terhadap salisilat total; serapan asam asetilsalisilat pada panjang gelombang serapan maksimum 308 nm tidak lebih dari 0,50.

Penetapan kadar Aluminium Timbang saksama lebih kurang 2 g zat, masukkan ke dalam krus silika yang telah ditara, panaskan perlahan-lahan sampai senyawa organik terurai dan pijarkan sampai bobot tetap pada suhu 1000º. Tiap g sisa pemijaran setara dengan 529,2 mg Al.

Penetapan kadar Salisilat total

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,05%. Pipet 4 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 4 mL besi(III) klorida LP, diamkan selama 30 menit, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang              250 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 50 mL larutan natrium hidroksida 1 N, didihkan perlahan-lahan sampai larut. Dinginkan, tambahkan 50 mL air, atur pH antara 2,40 dan 2,50 dengan asam hidroklorida 1 N, pindahkan ke dalam labu tentukur 500-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 4 mL besi(III) klorida LP, diamkan selama 30 menit, encerkan dengan air sampai tanda.

    Blangko Pipet 4 mL besi(III) klorida LP ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum 530 nm, menggunakan Blangko. Hitung salisilat total sebagai C₉H₈O₄.

Tiap 1 g asam salisilat

setara dengan 1,305 g C₉H₈O₄

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.