Indomethacin Capsule
Kapsul Indometasin mengandung Indometasin, C19H16CINO4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Indometasin BPFI; lakukan pengeringan dengan tekanan kurang dari 5 mmHg, pada suhu 100? selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Kocok sejumlah isi kapsul, setara dengan lebih kurang 50 mg indometasin, dengan 10 mL aseton P selama lebih kurang 2 menit, saring. Masukkan 5 mL filtrat ke dalam labu bertutup, tambahkan 20 mL air dan kocok selama lebih kurang 2 menit hingga terbentuk endapan dan menghablur. Saring dan kumpulkan hablur. Keringkan hablur di udara, kemudian keringkan pada tekanan kurang dari 5 mmHg pada suhu 100? selama 2 jam; spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Indometasin BPFI yang telah dihablurkan kembali dengan cara sama dari larutan 25 mg per 5 mL aseton P.
B. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Indometasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 1 mg per mL.
Larutan uji Kocok sejumlah isi kapsul setara dengan 25 mg indometasin dalam 25 mL metanol P, saring.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm, keringkan dengan aliran udara. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi campuran kloroform P-metanol P (4:1). Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: intensitas dan harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 750 mL campuran dapar fosfat pH 7,2-air (1:4).
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 20 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah indometasin, C19H16CINO4, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Indometasin BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 318 nm.
Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) indometasin, C19H16CINO4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Indometasin BPFI, larutkan dalam campuran metanol P-dapar fosfat pH 7,0 (1:1) hingga kadar lebih kurang 25 mg per mL.
Larutan uji Masukkan isi 1 kapsul ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL air dan biarkan selama 10 menit, kocok sesekali. Tambahkan 60 mL metanol P, kocok selama 10 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda dan sentrifus. Encerkan sejumlah larutan jernih secara kuantitatif, jika perlu bertahap dengan campuran metanol P-dapar fosfat pH 7,0 (1:1) hingga kadar lebih kurang 25 mg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 318 nm terhadap blangko campuran metanol P-dapar fosfat pH 7,0 (1:1). Hitung jumlah dalam mg indometasin, C19H16CINO4, dalam kapsul dengan rumus:
T adalah jumlah Indometasin dalam mg per kapsul seperti yang tertera pada etiket; C adalah kadar Indometasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; D adalah kadar indometasin dalam mg per mL Larutan uji; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Indometasin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, larutkan dalam 2 mL metanol P dan encerkan dengan dapar fosfat pH 7,2 sampai tanda. Pipet 25 mL larutan ke dalam corong pisah dan ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 25 mL metilen klorida P. Saring ekstrak melalui kapas, kumpulkan filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL, bilas penyaring dengan metilen klorida P dan encerkan dengan metilen klorida P sampai tanda. Kadar Larutan baku lebih kurang 31 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 25 mg indometasin, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan 2 mL metanol P, kocok selama 10 menit, encerkan dengan dapar fosfat pH 7,2 sampai tanda. Masukkan lebih kurang 50 mL ke dalam tabung sentrifuga dan sentrifus selama 15 menit. Pipet 25 mL beningan ke dalam corong pisah 125 mL dan ekstraksi 3 kali tiap kali dengan 25 mL metilen klorida P. Saring ekstrak melalui kapas ke dalam labu tentukur 100-mL, bilas penyaring dengan metilen klorida P, encerkan dengan metilen klorida P sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 318 nm terhadap blangko metilen klorida P. Hitung jumlah dalam mg indometasin, C19H16CINO4, dalam kapsul dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Indometasin BPFI dalam µg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.