Tiamin Hidroklorida


Vitamin B1

Thiamine Hydrochloride

 

 

Tiamin monohidroklorida[67-03-8] 

C12H17ClN4OS.HCl                                    BM 337,27

 

Tiamin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H17ClN4OS.HCl dihitung terhadap zat anhidrat.

 

Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih; bau khas lemah. Jika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang 4%. Melebur pada suhu lebih kurang 248º disertai peruraian.

 

Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan dalam benzen.

 

Baku pembanding Tiamin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, tetapkan kadar air secara titrimetri pada waktu akan digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Tiamin Hidroklorida BPFI. Jika terdapat perbedaan, larutkan masing-masing zat uji dan baku pembanding dalam air, uapkan sampai kering, dan ulangi penetapan menggunakan sisa.

    B. Larutan (1 dalam 50) menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

pH <1071> Antara 2,7 dan 3,4; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 100).

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 5,0%.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 

Serapan larutan Tidak lebih dari 0,025. Larutkan 1,0 g zat dalam air hingga 10 mL, saring melalui penyaring kaca masir porositas halus. Ukur serapan pada panjang gelombang 400 nm, menggunakan air sebagai blangko.

 

Nitrat Pada 2 mL larutan (1 dalam 50) tambahkan 2 mL asam sulfat P, dinginkan, teteskan lewat dinding tabung 2 mL besi(II) sulfat LP: tidak terjadi cincin cokelat pada bidang batas kedua lapisan.

 

Cemaran organik Respons puncak sekunder tidak lebih besar dari 1,0% dari jumlah semua respons puncak. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B, dan Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 0,75 mL per menit.

    Prosedur Suntikkan lebih kurang 10 mL Larutan uji ke dalam kromatograf. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji selama tidak kurang dari tiga kali waktu retensi puncak utama, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat larutan natrium 1-oktanasulfonat 0,005 M dalam larutan asam asetat glasial P (1 dalam 100).

    Larutan B Buat campuran metanol P-asetonitril P (3:2).

    Fase gerak Buat campuran Larutan A-Larutan B (60:40), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Pipet 2 mL metilbenzoat P ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tiamin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Fase gerak, hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL. Pipet 20 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, hingga diperoleh kadar 400 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. [Catatan Laju alir dapat disesuaikan untuk mendapatkan waktu retensi tiamin hidroklorida lebih kurang 12 menit.] Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak tiamin dan puncak metilbenzoat tidak kurang dari 6,0; faktor ikutan untuk puncak tiamin tidak lebih dari 1,5; efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak tiamin tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg tiamin hidroklorida, C12H17ClN4OS.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

 

C adalah kadar Tiamin Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak tiamin terhadap metilbenzoat dalam Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.