4-(7-Kloro-4-kuinolilamino)pentil-dietilamina sulfat monohidrat [132-73-0]
C18H26ClN3.H2SO4.H2O BM 436,0
Klorokuin Sulfat mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C18H26ClN3.H2SO4, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam metanol, sangat sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Klorokuin Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
Lakukan identifikasi B dan D atau A, C dan D.
A. Larutkan 0,1 g zat dalam 100-mL air. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Ukur serapan pada panjang gelombang antara 210 dan 370 nm. Larutan menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang 220; 235; 256; 329; dan 342 nm. Serapan jenis pada masing-masing panjang gelombang maksimum berturut-turut adalah 730-810; 430-470; 370-410; 400-440; dan 430-470.
B. Larutkan secara terpisah 0,1 g zat dan Klorokuin sulfat BPFI dalam 10 mL air. Tambahkan 2 mL natrium hidroksida P 8,5%. Ekstraksi 2 kali, masing-masing dengan 20 mL metilen klorida P, gabungkan lapisan organik, bilas dengan air, keringkan dengan natrium sulfat anhidrat P, uapkan hingga kering, dan larutkan residu secara terpisah masing-masing dengan 2 mL metilen klorida P. Spektrum serapan inframerah zat menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klorokuin Sulfat BPFI.
C. Larutkan 25 mg zat dalam 20 mL air, tambahkan 8 mL asam pikrat P yang dibuat dari 0,25 mL natrium hidroksida 10 N dan encerkan dengan larutan jenuh asam pikrat P dalam air hingga 100 mL: terbentuk endapan. Bilas endapan dengan air, kemudian dengan etanol P, dan terakhir bilas dengan eter P. Residu melebur pada suhu antara 206º - 209º.
D. Menunjukkan reaksi Sulfat cara A dan D seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan 2,0 g zat dalam 25 mL air bebas karbon dioksida P.
Warna dan Akromisitas <1291> Metode III warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan V5 atau X5; lakukan penetapan menggunakan larutan 2,0 g zat dalam 20 mL air bebas karbon dioksida P.
pH <1071> 4,0 sampai 5,0.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Air <1031> Metode I Antara 3,0% sampai 5,0%; lakukan penetapan menggunakan 500 mg zat.
Logam berat <371> Metode II Memenuhi syarat. Tidak lebih dari 20 bpj. Lakukan penetapan dengan menggunakan 12 mL larutan yang dibuat sebagai berikut: 2 g zat yang dilarutkan dalam 10 mL air, tambahkan 5 mL amonium pekat P, kocok dengan 40 mL eter P. Saring lapisan air dan netralkan filtrat dengan asam asetat glasial P. Panaskan diatas tangas air untuk menghilangkan eter P. Biarkan dingin, kemudian encerkan dengan air sampai 20,0 mL. Gunakan larutan baku timbal (2 bpj) sebagai pembanding.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran dietilamina P- sikloheksana P-metilen klorida P (10:40:50).
Penjerap Campuran silika gel GF254.
Larutan uji Timbang 500 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku A Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku B Pipet 5 mL Larutan baku A ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji, Larutan baku A dan Larutan baku B pada lempeng kromatografi. Masukkan ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering di udara. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak Larutan baku A (1,0%) dan tidak satupun bercak lebih intensif dari bercak yang diperoleh dari Larutan baku B (0,5%).
Penetapan kadar Timbang saksama 400 mg zat, tambahkan 50 mL asam asetat anhidrat P. Lakukan titrasi dengan asam perklorat 0,1 M, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
Tiap mL asam perklorat 0,1 M
setara dengan 41,8 mg C18H28CIN3O4S
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.