Ergonovin Maleat

Ergometrine Maleate

9,10-Didehidro-N-[(S)-2-hidroksi-1-metiletil]-6-metilergolina-8ß-karboksamida maleat (1:1) (garam) [129-51-1]

C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄  BM 441,48

ErgometrinMaleatmengandungtidakkurangdari97,0% dan tidaklebihdari 103,0%, C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄,dihitungterhadapzatkering.

PemerianSerbukhablurhalus, putihsampaiputihkeabu-abuanataukuningpucat; lama-kelamaan berwarna gelap jika terpapar cahaya;tidakberbau.

Kelarutan Agak larut dalam air; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.

Baku pembanding Ergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80^o selama 3 jam sebelum digunakan, simpandalamwadahtertutuprapat, terlindungcahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ergometrin Maleat BPFI.  

    B. Spektrum serapan ultraviolet 20 µg per mL dalametanol Pmenunjukkanmaksimum dan minimum pada panjanggelombang yang samaseperti pada ErgometrinMaleat BPFI, dayaserapmasing-masingdihitungterhadapzatkering pada panjanggelombangserapanmaksimum 311 nm, berbedatidaklebihdari 3,0%.

    C. Harga R_fbercakutamaberwarnabirudariLarutan ujisesuaidenganhargaR_f Larutanbakusepertitertera pada pengujianAlkaloidasejenis.   

Rotasijenis<1081> Antara +51^o dan +56^o, lakukanpenetapanmenggunakanlarutan yang mengandung 5 mg per mL.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80^o selama 3 jam.

Alkaloida sejenis Tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Lakukan pengujian segera, terlindung dari cahaya matahari dan sedikit mungkin cahaya buatan.] Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-air (75:25:3). Lakukanpenjenuhanselama 30 menit.

PenjerapCampuransilika gel P setebal 0,25 mm.

PengencerCampuranetanol P-amoniumhidroksida P (9:1).

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dan encerkandenganPengencerhingga kadar 10 mg per mL.

Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam Pengencer hingga kadar lebihkurang0,20; 0,10 dan 0,05 mg per mL. Gunakan segera setelah pembuatan.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkandenganPengencer hingga kadar 10 mg per mL. Gunakan segera setelah pembuatan.

Penampak bercak Larutkan 1 g p-dimetilamino benzaldehid P dalam campuran dingin50 mL asam hidroklorida P dan 50 mL etanol P.

Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku, semua Enceran larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisiFase gerak, biarkan Fase gerak merambat 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Segera keringkan dengan dialiri nitrogen P selama 2 menit. Harga R_f  bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga R_f  Larutan baku. Bandingkan bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji, dengan bercak Enceran larutan baku. Bercak dari Enceran larutan baku 0,20; 0,10 dan 0,05 mg per mL setara dengan 2,0%, 1,0% dan 0,50% cemaran.

Penetapan kadar

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini, encerkan dengan air hingga 100,0 mL.

Prosedur Pipet 5,0 mL masing-masing Larutan baku, Larutan uji dan air sebagai blangko ke dalam masing-masingErlenmeyer. Masing-masing tambahkan 10,0 mL p-dimetilaminobenzaldehid LP, aduk terus-menerus, diamkan selama 20 menit. Ukur segeraserapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 555 nm. Hitung kadar dalam mg ergometrin maleat, C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄ dalamzat yang digunakandengan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Ergometrin Maleat BPFI dalam µg per mL Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, di tempat sejuk.