Metilprednisolon


Methylprednisolone

 

11b,17,21-Trihidroksi-6a-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion     [83-43-2]

C22H30O5                                                      BM 374,48

 

Metilprednisolon mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C22H30O5, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih, tidak berbau. Melebur pada suhu 240o disertai penguraian.

 

Kelarutan  Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol, dalam dioksan dan dalam metanol; sukar larut dalam aseton dan dalam kloroform, sangat sukar larut dalam eter.

 

Baku pembanding Metilprednisolon BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,  terlindung dari cahaya.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering pada suhu 105o selama 3 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Metilprednisolon BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Metilprednisolon BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 243 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.

    C. Larutkan lebih kurang 5 mg dalam 2 mL asam sulfat P: terjadi warna merah.

 

Rotasi jenis <1081> Antara +79o dan +86o, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam dioksan P dengan kadar 5 mg per mL.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 

Kemurnian kromatografi  Tidak lebih dari 1,0% untuk masing-masing cemaran dan tidak lebih dari 2,0% untuk jumlah seluruh cemaran. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Buat campuran air-tetrahidrofuran P-dimetilsulfoksida P-butanol P (149:40:10:1), saring dan awaudarakan. Bila perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan pengencer Buat campuran air-tetrahidrofuran P-asam asetat glasial P (72:25:3), saring.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metilprednisolon BPFI larutkan dalam Larutan pengencer. Bila perlu encerkan secara bertahap dengan Larutan pengencer hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah lebih kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Larutan pengencer  sampai tanda .

Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 800 lempeng teoritis; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan uji pada kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung jumlah masing-masing cemaran dalam metilprednisolon dengan rumus:

 

                                     

C adalah kadar Metilprednisolon BPFI dalam mg per mL Larutan baku; riadalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; dan rsadalah respons puncak dalam Larutan baku.

 

Penetapan kadar  Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatogtrafi<931>.

Fase gerak Buat campuran butil klorida P-butil klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam asetat glasial P (475:475:70:35:30).

Larutan baku internal Buat larutan prednison dalam campuran asam asetat glasial P-kloroform P (3:100) hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

  Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metilprednisolon BPFI, larutkan dalam Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah lebih kurang 10 mg, lakukan seperti tertera pada Larutan baku.

Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak metilprednisolon dan puncak baku internal tidak kurang dari 4,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji pada kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama; waktu retensi relatif prednison dan metilprednisolon masing-masing lebih kurang 0,7 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg, C22H30O5, dengan rumus:

                      

                                     

C adalah kadar Metilprednisolon BPFI dalam mg per mL Larutan baku; Rudan Rs masing-masing adalah perbandingan respons metilprednisolon dan puncak baku internal Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.