Ergotamine Tartrate
Ergotamini tartrat (2:1) (garam) [379-79-3]
(C33H35N5O5)2.C4H6O6 BM 1313,43
Ergotamin Tartrat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5% (C33H35N5O5)2.C4H6O6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih hingga kekuningan; tidak berbau; melebur pada suhu lebih kurang 180o disertai peruraian.
Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam 500 bagian air, dalam 500 bagian etanol.
Baku pembanding Ergotamin Tartrat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60o selama 4 jam sebelum digunakan.
Identifikasi Kromatogram Larutan uji yang dibuat seperti tertera pada Uji Alkaloida sejenis menunjukkan bercak utama berfluoresensi dan bercak utama biru sesuai dengan harga Rf bercak utama dari Larutan baku A.
Rotasi jenisergotamin basa<1081> Antara -155o dan -165o [Catatan Untuk pengujian ini, gunakan kloroform P yang kandungan alkoholnya sudah dihilangkan terlebih dahulu dengan pencucian dengan air.] Larutkan lebih kurang 350 mg zat dalam 25 mL larutan asam tartrat P (1 dalam 100) di dalam corong pisah, tambahkan 500 mg natrium bikarbonat P, dan campur perlahan-lahan dengan saksama. Tambahkan 10 mLkloroform P, kocok kuat-kuat dan sesudah lapisan memisah, alirkan lapisan kloroform melalui penyaring kecil yang telah dibasahi dengan kloroform P ke dalam labu tentukur 50-mL. Segera lanjutkan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 20 mLkloroform P,lewatkan ekstrak melalui penyaring yang sama. Tempatkan labu dalam tangas pada suhu 20o selama 10 menit. Atur volume ekstrak hingga 50,0 mL pada suhu 20o dengan menambahkan kloroform P. Campur larutan dan tentukan sudut putaran pada suhu 20o. Tentukan kadar ergotamin dalam larutan kloroform P dengan menguapkan 25,0 mLalikot pada penguap rotasi hingga kering pertahankan suhu tangas di bawah 45o. Larutkan residu dalam 25 mLasamasetat glasial P, tambahkan 1 tetes kristal violet LP, dan titrasi dengan asam perklorat 0,05 N LV hingga warna hijau-zamrut. Lakukan penetapan blangko. Tiap mL asam perklorat 0,05 N setara dengan 29,08 mg C33H35N5O5. Dari sudut putaran larutan dan kadar ergotamin basa.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60o selama 4 jam, menggunakan lebih kurang 100 mg.
Alkaloida sejenis [Catatan Lakukan pengujian terlindung dari cahaya matahari dan sekecil mungkin pengaruh cahaya lampu.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran eter P-dimetilformamida P-kloroform P-etanol mutlak P (70:15:10:5).
Larutan baku Timbang saksama sejumlahErgotamin Tartrat BPFI, larutkan dalam campuran kloroform P-metanol P (9:1) hingga kadar 10,0 mg per mL.
Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam campuran kloroform P-metanol P (9:1) hingga kadar 0,2 mg; 0,1 mg; 0,05 mg dan 0,025 mg per mL berturut-turut setara dengan 2,0%; 1,0%; 0,5%; 0,25% Larutan baku.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50,0 mg zat larutkan dalam 5,0 mL campuran kloroform P-metanol P (9:1).
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µLLarutan uji, Larutan baku, dan masing-masing Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi silika gel setebal 0,25 mm. Tempatkan setiap totolan di atas botol terbuka yang berisi amonium hidroksida P, selama 20 detik, biarkan lempeng mengering pada aliran udara dingin, selama 20 detik. Masukkan lempeng ke dalam Bejana kromatograf yang telah dijenuhkan selama 15 menit dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang 17 cm. Angkat lempeng, biarkan Fase gerak menguap dengan aliran udara dingin selama lebih kurang 2 menit, dan semprot lempeng dengan larutan segar 200 mg p-(dimetilamino) benzaldehida P dalam campuran 5,5 mLasam klorida P dan 4,5 mL air. Keringkan lempeng pada suhu 60o selama lebih kurang 5 menit, dan bandingkan kromatogram: harga Rfbercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku; dan jumlah intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak lebih dari intensitas bercak utama Enceran larutan baku 2,0% dan tidak lebih dari satu bercak lain selain bercak utama yang mempunyai intensitas lebih besar dari baecak utama Enceran larutan baku 1,0%.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, larutkan dalam 15 mL campuan anhidrida asetat P-asam asetat glasial P (6:100). Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,05 N LV menggunakan buret 10-mL. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,05 N
setara dengan 32,84 mg (C33H35N5O5)2.C4H6O6
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, simpan di tempat dingin.