Tablet Ergonovin Maleat

Ergonovine Maleate Tablets 

Tablet ErgometrinMaleatmengandungergometrinmaleat, C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄, tidakkurangdari 90,0% dan tidaklebihdari 110,0% darijumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembandingErgometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Identifikasi Harga R_f bercakutamawarnabiruyang diperoleh pada Larutan ujisesuaidenganLarutanbakusepertitertera pada uji Alkaloidasejenis.

Disolusi<1231>

    Media: 900 mL air

Alat tipe 1: 100 rpm

   Waktu: 45 menit

ProsedurLakukanpenetapanjumlah ergonovin maleat, C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄, yang terlarutdenganpengukuran secara spektrofluorometri, jikaperluencerkanalikot dengan Media disolusi, dan larutanbakuErgometrinMaleat BPFIdalam media yang sama pada panjanggelombangeksitasi 322 nm dan panjanggelombangemisi 428 nm.

Toleransi Dalam 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) ergonovin maleat,  C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Alkaloid sejenis Tidak lebih dari 5,0% [Catatan Lakukan pengujian segera, terlindung dari cahaya matahari langsung dan sedikit mungkin cahaya lampu.] Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti  tertera pada Kromatografi <931>.

    Penampak bercak  Larutkan secara hati-hati 800 mg p-dimetilaminobenzaldehid P dalam campuran etanol P-asam sulfat P (101:11).

    Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (75:25:1).

Penjerap Gunakan silika gel P setebal 0,25 mm.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 25 mg Ergometrin Maleat BPFI, masukkan ke dalam corong pisah, kocok dengan 10 mL air, tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga bereaksi basa terhadap kertas lakmus P. Ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 10 mL kloroform P. Uapkan kumpulan ekstrak dengan bantuan aliran gas nitrogen P tanpa pemanasan, hingga kering. Larutkan dan encerkan residu dengan 10,0 mL Fase gerak.

Larutan baku A, B, C dan DPipet sejumlah volume Larutan baku, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar seperti tertera pada Tabel berikut:

Tabel

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg ergometrin maleat, masukkan ke dalam corong pisah, kocok dengan 10 mL air, tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga bereaksi basa terhadap kertas lakmus P. Ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 10 mL kloroform P. Uapkan kumpulan ekstrak dengan dialiri gas nitrogen P tanpa pemanasan, hingga kering. Larutkan residu dalam 2,0 mL Fase gerak.

Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 20 µL Larutan uji dan Larutan bakuA, B, C dan D pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisiFase gerak biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng dan biarkan Fase gerak menguap dalam aliran udara dingin. Amati bercak dibawah cahaya ultraviolet. Semprot lempeng dengan Penampak bercak dan tandai bercak utama dan bercak lain berwarna biru. Bandingkan intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji dengan bercak utama Larutan baku.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar fosfat 0,05 M, Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Injeksi Ergometrin Maleat.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL.

Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 1 mg ergometrin maleat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 25 mL Fase gerak, sonikasi selama 5 menit, dinginkan pada suhu ruang, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, dan sentrifus. Gunakan beningan seperti  tertera pada Prosedur. 

Prosedur Lakukan penetapan menurut Prosedur seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Injeksi Ergometrin Maleat. Hitung jumlah dalam mg ergometrin maleat, C₁₉H₂₃N₃O₂.C₄H₄O₄, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Ergometrin Maleat BPFI, dalam mg per mL Larutan baku; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.