Ofloxacin Tablets

Tablet Ofloksasin mengandung ofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Ofloksasin BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N.

    Alat tipe 1: 100 rpm

    Waktu: 30 menit

Lakukan penetapan persentase ofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄ terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. 

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Ofloksasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,44 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 8,8 µg per mL.

    Larutan uji Saring sejumlah alikot melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm, jika perlu encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 8,8 µg per mL.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₁₈H₂₀FN₃O₄ yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 294 nm. Hitung persentase, C₁₈H₂₀FN₃O₄ yang terlarut dengan rumus:

    A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Ofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; D adalah faktor pengenceran Larutan uji; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; L adalah kekuatan tablet dalam mg.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) ofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar fosfat Larutkan 2,72 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air. Atur pH hingga 3,3 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat encer LP.

    Larutan A Campuran Dapar fosfat-asetonitril P (88:12), saring dan awaudarakan.

    Larutan B Campuran Dapar fosfat-asetonitril P (40:60), saring dan awaudarakan.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ofloksasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga  kadar lebih kurang 4 µg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg ofloksasin, masukkan ke dalam labu tentuku 100-mL. Tambahkan 70 mL metanol P, sonikasi selama 20 menit. Encerkan dengan methanol P sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm atau lebih halus, buang 5 mL filtrat pertama.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 294 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm yang berisi bahan pengisi L1 dan laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak ofloksasin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Ofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar ofloksasin dalam mg per mL dalam Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; F adalah faktor respons relatif masing-masing cemaran. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Larutkan 2,72 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,3 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat encer LP.

    Fase gerak Campuran Dapar fosfat-asetonitril P (88:12), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer 1 Campuran metanol P-asam asetat glacial P (75:25).

    Pengencer 2 Campuran air-asetonitril P (90:10).

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Ofloksasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer 1 hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer 2 hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet.  Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg ofloksasin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 70 mL Pengencer 1, sonikasi selama 20  menit dan encerkan dengan Pengencer 1 sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm atau lebih halus. Masukkan 2,0 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Pengencer 2 sampai tanda. Larutan ini mengandung ofloksasin lebih kurang 20 µg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 294 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, ofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, dalam tablet dengan rumus: 

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Ofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar ofloksasin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, pada suhu ruang terkendali.