Gel Benzoil Peroksida


Benzoyl Peroxide Gel

 

Gel Benzoil Peroksida adalah benzoil peroksida dalam dasar gel yang sesuai. Mengandung benzoil peroksida, C14H10O4,tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 125,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Pemerian gel putih; lunak; bau khas.

 

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.     

 

pH <1071> Antara 2,8 dan 6,6.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat campuran asetonitril P-asam asetat glasial P (1000:1), saring dan awaudarakan.

    Larutan B Buat campuran air-asam asetat glasial P (1000:1), saring dan awaudarakan.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan baku 1 Buat larutan asam benzoat P dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 500 mg per mL.

    Larutan baku 2 Buat larutan etil benzoat P dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Larutan baku 3 Buat larutan benzaldehid P dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Larutan baku 4 Buat larutan benzoil peroksida hidrat P dalam asetonitril P hingga kadar setara dengan lebih kurang 40 mg benzoil peroksida anhidrat per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 100 mg benzoil peroksida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 25 mL asetonitril P, kocok kuat hingga terdispersi, sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan saring.

    Larutan resolusi Buat larutan dalam asetonitril P yang mengandung lebih kurang 100 mg asam benzoat P dan 60 mg metilparaben P per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1.Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

 

Waktu

Larutan A

Larutan B

Eluasi

(menit)

(%)

(%)

0

18

82

Kesetimbangan

0-20

18?60

82?40

Gradien Linier

20-30

60

40

Isokratik

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncakseperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam benzoat dan metilparaben tidak kurang dari 2,0 dan faktor ikutan puncak asam benzoat dan metilparaben tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) semua Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Setiap respons puncak dari Larutan uji yang sesuai dengan asam benzoat, etil benzoat dan benzaldehid tidak lebih besar dari respons puncak utama yang diperoleh dari Larutan baku 1 (25%), Larutan baku 2 (1%), dan Larutan baku 3 (1%). Respons puncak lain selain puncak utama benzoil peroksida, asam benzoat, etil benzoat, benzaldehida, metilparaben, propilparaben dan puncak pelarut yang diperoleh dari Larutan uji, tidak lebih besar dari Larutan baku 4 (2%); jumlah respons puncak dari semua cemaran selain asam benzoat, etil benzoat dan benzaldehid tidak lebih besar dari Larutan baku 4 (2%).

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti  tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P dan air (lebih kurang 5 dalam 10), hingga waktu retensi etil benzoat dan benzoil peroksida berturut-turut lebih kurang 7 dan 14 menit.

    Larutan bakuinternal Larutkan etil benzoat dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 3,6 mg per mL.

    Larutan baku Masukkan sejumlah benzoil peroksida hidrat yang baru ditetapkan kadarnya seperti tertera pada Penetapan Kadar dalam Benzoil Peroksida Hidrat ke dalam Erlenmeyer bersumbat kaca yang telah ditimbang saksama dan timbang kembali untuk mendapatkan bobot benzoil peroksida hidrat. Larutkan secara kuantitatif dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,8 mg benzoil peroksida per mL. Pipet 10 mL larutan ini dan 5 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Larutan ini mengandung benzoil peroksida lebih kurang 0,32 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah gel setara dengan lebih kurang 40 mg benzoil peroksida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 40 mL asetonitril P, kocok hingga zat terdispersi sempurna. Sonikasi campuran selama 5 menit, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan saring. Pipet 10 mL filtrat dan 5 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja tahan karat 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi dengan tiga kali penyuntikan Larutan baku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan respons puncak terendah dan tertinggi (RS) tidak lebih dari 2,0%; resolusi, R, antara puncak etil benzoat dan benzoil peroksida tidak kurang dari 2,0; dan faktor ikutan puncak etil benzoat dan benzoil peroksida tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah, dalam mg benzoil peroksida, C14H10O4, dalam gel yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar benzoil peroksida dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak benzoil peroksida terhadap etil benzoat dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.