Loratadine Oral Solution

Larutan Oral Loratadin mengandung loratadin,  C₂₂H₂₃ClN₂O₂ tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Loratadin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.

Identifikasi

    A. Lakukan seperti tertera pada Uji Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.

    Fase gerak Campuran etil eter P-dietilamina P (40:1) dalam bejana yang dinding bagian dalamnya dilapisi kertas saring.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Loratadin BPFI larutkan dan encerkan dengan diklorometan P hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan oral setara dengan lebih kurang 10 mg loratadin, ke dalam tabung sentrifuga. Tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,2 N dan 2,0 mL diklorometan P. sentrifus selama 10 menit dan buang lapisan air: harga R_f  dan intensitas bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji, sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Batas mikroba <51> Angka lempeng total tidak lebih dari 10² koloni per mL; uji terhadap Salmonella sp dan Escherichia coli memberikan hasil negatif; angka lempeng kapang dan khamir tidak lebih dari 5x10¹ koloni per mL.

Volume terpindahkan <1261> Memenuhi syarat.

pH < 1071> Antara 2,2 dan 3,1.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat larutan natrium dodesilsulfat P dalam campuran air-asetonitril P (1:1) dengan kadar lebih kurang 4,3 g per liter. Atur pH hingga 2,6 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat P. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Campuran Fase gerak-air (2:1).

    Larutan kesesuaian sistem 1 Timbang saksama sejumlah Loratadin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 2 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem 2 Pipet sejumlah volume Larutan kesesuaian sistem 1 ke dalam wadah yang sesuai, encerkan dengan Pengencer hingga kadar Loratadin BPFI lebih kurang 0,2 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem 3  Pipet sejumlah volume larutan oral yang setara dengan 20 mg loratadin ke dalam taSesuaibung gelas bertutup ulir. Tambahkan 1 mL larutan hidrogen peroksida P 3%, campur. Tutup dan panaskan pada suhu 65° selama 18-24 jam. Biarkan dingin hingga suhu ruang, kemudian encerkan dengan Pengencer hingga 25 mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan oral loratadin, masukkan dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Pertahankan suhu kolom antara 30° dan 40°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem 3, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Resolusi , R, antara loratadin dan 2-hidroksimetil-loratadin tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem 1, rekam kromatogram dan ukur respons puncak loratadin seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak kurang dari 0,7 dan tidak lebih dari 1,1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem 2, rekam kromatogram dan respons puncak loratadin seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah (lebih kurang 50 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat uji dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing  cemaran dalam Larutan uji; r_T  adalah total semua respon puncak selain puncak eksipien. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel 1.

Tabel 1

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Timbang saksama sejumlah kalium fosfat monobasa P, larutkan dan encerkan dengan air hinga kadar lebih kurang 6,8 g per liter. Atur pH hingga 3,0 ± 0,1 dengan penambahan asam f osfat P.

    Pengencer Campuran asetonitril P-air (3:7).

    Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (3:7). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada  Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah butil paraben P, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Loratadin BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Larutan baku Pipet 5 mL Larutan baku internal, 5 mL Larutan baku persediaan dan 12 mL air ke dalam labu tentukur 50-mL. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan oral setara dengan 5 mg loratadin ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal ke dalam labu, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm, berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 10 mm. Pertahankan suhu kolom antara 20° dan 30°. Laju alir lebih kurang  2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif butil paraben adalah lebih kurang 0,78 dan loratadin adalah 1,0; resolusi, R, antara loratadin dan butil paraben tidak kurang dari 1,9; faktor ikutan puncak loratadin dan butil paraben tidak lebih dari 1,6; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji kedalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase loratadin, C₂₂H₂₃ClN₂O₂, dalam larutan oral dengan rumus:

R_U dan R_S berturut-turut adalah perbandingan respons puncak loratadin terhadap puncak Larutan baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Loratadin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar loratadin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup  rapat, pada suhu antara 2° dan  25°.