Diazepam Injection
Injeksi Diazepam adalah larutan steril diazepam dalam pelarut yang sesuai. Mengandung diazepam, C16H13ClN2O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Diazepam BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. .Endotoksin BPFI;[Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi semua isi; larutan bisa digunakan selama 14 hari. Simpan larutan dan vial yang belum dibuka di dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Waktu retensi relatif puncak utama terhadap baku internal dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Masukkan sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 10 mg diazepam ke dalam corong pisah, tambahkan 20 mL air, kocok. Tambahkan 20 mL kloroform P. Kocok kuat selama 2 menit. Saring lapisan kloroform melalui lebih kurang 5 g natrium sulfat anhidrat P ke dalam gelas piala. Bilas natrium sulfat dengan 20 mL kloroform P, kumpulkan hasil bilasan dalam gelas piala. Uapkan ekstrak kloroform diatas tangas uap dengan dialiri udara sampai volume lebih kurang 5 mL. Angkat gelas piala dari tangas uap, dan uapkan ekstrak kloroform dengan dialiri udara lagi sampai kering. Larutkan residu dalam 20 mL eter anhidrat P, saring, uapkan filtrat dengan aliran udara sampai kering. Kerok lapisan tipis berminyak dengan spatel dan keringkan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P pada suhu 60º selama 4 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Diazepam BPFI .
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 11,6 unit Endotoksin FI per mg diazepam.
pH <1071> Antara 6,2 dan 6,9.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-air (65:35), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaiaan sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal [Catatan Larutan harus dibuat segar]. Buat larutan p-tolualdehida dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,3 ?L per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Diazepam BPFI larutkan dalam metanol P, jika perlu bertahap dengan metanol P, hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan metanol P sampai tanda. (Kadar Larutan baku lebih kurang 0,2 mg Diazepam BPFI per mL).
Larutan uji Pipet sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 10 mg diazepam, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatogafi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,4 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif p-tolualdehida dan diazepam berturut-turut adalah lebih kurang 0,5 dan 1,0; faktor ikutan puncak diazepam tidak lebih dari 2,5; resolusi, R, antara puncak p-tolualdehida dan puncak diazepam tidak kurang dari 3,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 10 ?L dan 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, diazepam, C16H13ClN2O, dalam tiap mL injeksi yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Diazepam BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume injeksi yang digunakan dalam mL; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak diazepam terhadap p-tolualdehida dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal atau ganda, sebaiknya dari kaca Tipe I terlindung dari cahaya.