Tablet Bromokriptin Mesilat


Bromocriptine Mesylate Tablets

Tablet Bromokriptin Mesilat mengandung bromokriptin mesilat, C32H40BrN5O5.CH4SO3, mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, C32H40BrN5O5, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Bromokriptin Mesilat BPFI; higroskopis. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, pada lemari pendingin.

 

Identifikasi Harga Rf  dan warna bercak utama Larutan uji sesuai dengan Enceran larutan baku yang diperoleh pada penetapan Cemaran Organik.

 

Cemaran Organik Jumlah senyawa sejenis tidak lebih dari 5,0%; [Catatan Lakukan pengujian dengan segera dan terlindung dari cahaya matahari maupun cahaya lampu, pembuatan Larutan uji dan penotolan dilakukan terakhir.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

     Fase gerak Campuran metilen klorida P-dioksan P-etanol P-amonium hidroksida P (180:15: 5:0,1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar Bromokriptin lebih kurang 1 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam metanol P hingga kadar setara

dengan lebih kurang 0,10 mg; 0,30 mg dan 0,50 mg bromokriptin per mL atau setara dengan lebih kurang 1,0%; 3,0% dan 5,0%.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg bromokriptin, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 10,0 mL metanol P, dan campur selama 20 menit. Sentrifus pada 4000 rpm selama 10 menit biarkan memisah dan gunakan beningan.

    Prosedur Totolkan secara terpisah 10 mL Larutan baku dan 10 mL Enceran larutan baku dan 50 mL Larutan uji dalam bentuk pita 1,5 cm pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Keringkan lempeng dalam aliran udara dingin selama 5 menit. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak dan biarkan merambat hingga 10 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan dalam hampa udara pada suhu ruang selama 15 menit. Semprot lempeng dengan larutan  o-ftalaldehida P 0,2% dalam asam sulfat P. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet panjang. Bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak

lebih besar dan tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan baku 3,0% dan bercak sisa lain tidak lebih besar dan tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan baku 1,0%.

 

Disolusi <1231>

Uji 1 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket cantumkan memenuhi Uji 1.

    Media disolusi: 500 mL asam hidroklorida 0,1 N.

    Alat tipe 1: 120 rpm.

    Waktu: 60 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C32H40BrN5O5, yang terlarut secara spektrofluorometri dari alikot yang baru disaring melalui penyaring serat kaca dan larutan baku Bromokriptin Mesilat BPFI, dalam media yang sama pada panjang gelombang eksitasi 315 nm dan panjang gelombang emisi 445 nm. Sejumlah etanol P tidak lebih dari 5% volume total larutan baku dapat digunakan untuk melarutkan Bromokriptin Mesilat BPFI, sebelum diencerkan dengan Media disolusi.

    Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) bromokriptin, C32H40BrN5O5 dari jumLah yang tertera pada etiket.

 

Uji 2 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket cantumkan memenuhi Uji 2.

    Media disolusi: 500 mL asam hidroklorida 0,1 N.

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 30 menit.

    Lakukan penetapan jumlah C32H40BrN5O5 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

   Fase gerak Buat campuran asetonitril P-amonium karbonat 0,01 M (65:35), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dalam metanol P, dan encerkan secara kuantitatif dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang sama dengan larutan disolusi.

    Larutan uji Gunakan alikot yang telah disaring.

    Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kroatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah bromokriptin, C32H40BrN5O5 yang terlarut dengan membandingkan respons puncak alikot terhadap Larutan baku.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) bromokriptin, C32H40BrN5O5 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

    Prosedur keseragaman kandungan

    Pengencer Larutkan 1,0 g asam tartrat P dalam 500 mL air, tambahkan 500 mL metanol P, campur.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dengan Pengencer hingga kadar 0,04 mg per mL.

    Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan lebih kurang 15 mL Pengencer dan kocok secara mekanik selama 30 menit. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda, dan saring, buang beberapa mL filtrat pertama. Pipet 10 mL filtrate masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 306 nm terhadap Pengencer. Hitung persentase bromokriptin, C32H40BrN5O5, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:

Au dan As berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku. CS adalah kadar Bromocriptin mesilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar bromokriptin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 654,59 dan 750,70 berturut-turut adalah bobot molekul dari bromokriptin dan bromokriptin mesilat

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

     Fase gerak Buat campuran asetonitril P-amonium karbonat 0,01 M (65:35), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 0,22 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg bromokriptin, masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 40 mL metanol P dan aduk selama 20 menit, terlindung dari cahaya. Saring secara kuantitatif melalui penyaring kaca masir halus ke dalam labu tentukur 50-mL, bilas penyaring dengan metanol P, tambahkan cairan bilasan pada filtrat dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.    

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kroatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: koefisien variasi pada tiga kali penyuntikan tidak lebih dari 3,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram  dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase bromokriptin, C32H40BrN5O5, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

ru dan rs berturut-turut adalah respon puncak Larutan uji dan Larutan baku. CS adalah kadar Bromocriptin mesilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar bromokriptin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 654,59 dan 750,70 berturut-turut adalah bobot molekul bromokriptin dan bromokriptin mesilat

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

 

Penandaan Pada etiket harus dicantumkan Uji Disolusi yang digunakan.