Propantheline Bromide
(2-Hidroksietil) diisopropilmetilamonium bromida xantena-9-karboksilat [50-34-0]
C23H30BrNO3 BM 448,39
Propantelin bromida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C23H30BrNO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur putih atau praktis putih; tidak berbau; rasa pahit; melebur pada suhu lebih kurang 160º disertai peruraian.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air, dalam etanol dan dalam kloroform; praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen.
Baku pembanding Propantelin Bromida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah dengan gas inert, dalam wadah tertutup rapat. Senyawa sejenis A Propantelin Bromida BPFI. Asam Xantanoat BPFI. Xanton BPFI.
Identifikasi
A. Buat 3 mL larutan zat dalam kloroform P dengan kadar lebih kurang 6 mg per mL dan simpan 1 mL untuk uji Identifikasi B. Teteskan 2 mL larutan pada lempeng garam disertai penguapan terus menerus pelarut dengan panas lampu inframerah dan udara kering mengalir (dalam lemari asam). Panaskan residu pada suhu 105º selama 15 menit: spektrum serapan inframerah residu menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Propantelin Bromida BPFI.
B. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran asam hidroklorida 1 N-aseton P (1:1).
Penampak bercak Kalium-bismut iodida LP.
Larutan baku Buat larutan Propantelin Bromida BPFI dalam kloroform P dengan kadar lebih kurang 6 mg per mL.
Larutan uji Gunakan larutan yang dipisahkan pada Identifikasi A.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan panaskan pada suhu 105º selama 5 menit. Semprot lempeng dengan Penampak bercak dan panaskan pada suhu 105º selama 5 menit: harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
C. Pada 5 mL larutan (1 dalam 100) tambahkan 2 mL asam nitrat 2 N: larutan menunjukkan reaksi Bromida seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>, kecuali jika pada pengujian timbul brom bebas, lapisan kloroform berwarna kuning.
Jarak lebur <1021> Lebih kurang 160° disertai peruraian.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar pH 3,5 Dalam labu tentukur 2000-mL, larutkan 17,3 g dodesil natrium sulfat P dengan 1000 mL air yang mengandung 10 mL asam fosfat P. Tambahkan 250 mL natrium hidroksida 0,5 N sambil diaduk. Atur pH hingga 3,5 ± 0,05 dengan penambahan natrium hidroksida 0,5 N atau larutan asam fosfat P (1 dalam 10) dan encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar pH 3,5 (55:45), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Propantelin Bromida BPFI, Asam Xantanoat BPFI dan Xanton BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak, hingga kadar berturut-turut lebih kurang 6,0; 1,5 dan 1,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 60 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL larutkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dua puncak tidak kurang dari 1,2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 6,0% untuk masing-masing komponen.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari 1,5 kali waktu retensi puncak propantelin bromida, dan ukur respons masing-masing puncak, kecuali puncak-puncak pada atau sebelum volume terbuang (“void volume”). Hitung persentase asam xantanoat, xanton dan senyawa sejenis A propantelin bromida, lebih besar atau sama dengan 0,1% dari propantelin bromida dengan rumus:
rU adalah respons puncak asam xantanoat, xanton atau senyawa sejenis A propantelin bromida dari Larutan uji; dan rS adalah respons puncak asam xantanoat, xanton atau senyawa sejenis A propantelin bromida dari Larutan baku, senyawa sejenis A propantelin bromida tidak lebih dari 2,0%, asam xantanoat dan xanton masing-masing tidak lebih dari 0,5%; C adalah kadar Asam Xantanoat BPFI, Xanton BPFI dan Senyawa Sejenis A Propantelin Bromida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; W adalah bobot propantelin bromida dalam mg yang digunakan. Hitung persentase cemaran yang tidak diketahui yang lebih besar atau sama dengan 0,1% dengan rumus:
ri adalah respons puncak cemaran yang tidak diketahui dan rT adalah jumlah semua respons puncak yang terukur dalam kromatogram. Jumlah keseluruhan cemaran yang diketahui dan yang tidak diketahui tidak lebih dari 3,0%.
Bromida Tidak kurang dari 17,5% dan tidak lebih dari 18,2% Br dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 40 mL air. Tambahkan 10 mL asam asetat glasial P dan 40 mL metanol P, tambahkan eosin Y LP dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N
setara dengan 7,990 mg Br
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 600 mg zat, larutkan dalam campuran 20 mL asam asetat glasial P dan 15 mL raksa(II) asetat LP, jika perlu hangatkan. Dinginkan hingga suhu ruang, dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 44,84 mg C23H30BrNO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.