Ferrous Gluconate Tablets
Tablet Besi(II) Glukonat mengandung besi(II) glukonat dihidrat, C12H22FeO14.2H2O, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Kalium Glukonat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Campuran etanol P- etil asetat P-amonium hidroksida P-air (5:1:1:3).
Penampak bercak Timbang 2,5 g amonium molibdat P, larutkan ke dalam 50 mL asam sulfat 2 N dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 1,0 g serium (IV) sulfat P, kocok sampai larut, encerkan dengan asam sulfat 2 N sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kalium Glukonat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar besi(II) glukonat lebih kurang 10 mg per mL. Saring dan gunakan filtrat.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 mL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada suhu 110° selama 20 menit. Dinginkan dan semprot dengan Penampak bercak. Panaskan lempeng pada suhu 110° selama 10 menit. Harga Rf, warna, dan ukuran bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
B. Pipet sejumlah Larutan uji yang diperoleh pada uji Identifikasi A, encerkan hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL. Tambahkan kalium besi(III) sianida LP: terbentuk endapan biru tua.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL cairan lambung buatan LP
Alat tipe 2: 150 rpm.
Waktu: 80 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C12H22FeO14.2H2O yang terlarut dengan cara Spektrofotometri Atom: Emisi dan Serapan seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku Gunakan larutan besi yang telah diketahui kadar besi dan encerkan dengan Media disolusi hingga diperoleh kadar mendekati kadar Larutan uji.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring dengan penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang 248,3 nm, menggunakan spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi lampu “hollow” katoda besi dan nyala udara asetilena P, gunakan Media disolusi sebagai blangko. Tentukan kadar besi dalam Larutan uji dengan membandingkan terhadap Larutan baku. Hitung persentase besi(II) glukonat dihidrat, C12H22FeO14.2H2O yang terlarut, dengan rumus:
C adalah kadar besi dalam mg per mL Larutan uji; D adalah faktor pengenceran Larutan uji; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; L adalah kadar besi(II) glukonat yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; 482,17 dan 55,85 berturut-turut adalah bobot molekul besi(II) glukonat dihidrat dan bobot atom besi (Fe).
Toleransi Dalam waktu 80 menit harus larut tidak kurang dari 80 % (Q), C12H22FeO14.2H2O dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 1,5 g besi(II) glukonat dihidrat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 300-mL. Larutkan dalam campuran 75 mL air dan 15 mL asam sulfat 2 N. Tambahkan 250 mg serbuk zink, tutup labu dengan sumbat yang dilengkapi dengan katup Bunsen, biarkan pada suhu ruang selama 20 menit atau sampai larutan menjadi tidak berwarna. Saring larutan melalui krus penyaring berisi lapisan tipis serbuk zink, bilas krus dengan 10 mL asam sulfat 2 N dan 10 mL air [Catatan Lakukan penyiapan dan penyaringan dengan krus dalam lemari asam berventilasi baik.] Tambahkan indikator ortofenantrolin LP, segera titrasi filtrat dalam labu penghisap dengan serium(IV) sulfat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase besi(II) glukonat dihidrat, C12H22FeO14.2H2O, dalam tablet dengan rumus:
VS adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi zat uji; VB adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi blangko; N adalah normalitas titran dalam mEq per mL; F adalah faktor ekuivalen (482,2 mg per mEq) dan W adalah bobot dalam mg besi(II) glukonat dihidrat berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Pada etiket dicantumkan kadar besi(II) glukonat dihidrat (C12H22FeO14.2H2O) dan kadar logam besi.