Naloxone Hydrochloride
17-Alil-4,5a-epoksi-3,14-dihidroksimorfinan-6-on hidroklorida [357-08-4]
C19H21NO4.HCl BM 363,84
Dihidrat [51481-60-8] BM 399,87
Nalokson Hidroklorida adalah anhidrat atau mengandung 2 molekul air hidrat. Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C19H21NO4.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih atau hampir putih. Larutan dalam air bersifat asam.
Kelarutan Larut dalam air, dalam asam encer dan dalam alkali kuat; sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Nalokson BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Noroksimorfon Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi Larutkan lebih kurang 150 mg zat dalam 25 mL air dalam corong pisah kecil, tambahkan secara perlahan tetes demi tetes amonium hidroksida 6 N sampai tidak terbentuk lagi endapan putih, ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 5 mL kloroform P dan saring ekstrak melalui penyaringan kering, kumpulkan filtrat pada labu kecil. Uapkan filtrat di atas tangas uap sampai kering dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam; spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nalokson BPFI.
Rotasi jenis <1081> Antara -170° dan -181°, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 25 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5% untuk bentuk anhidrat dan tidak lebih dari 11,0% untuk bentuk hidrat; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap.
Noroksimorfon hidroklorida dan cemaran lain Tidak lebih dari 1,0%. Lakukan pengujian dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-butanol amoniakal (1:20), yang dibuat dengan cara mengocok 100 mL butanol P dengan 60 mL larutan amonium hidroksida P (1 dalam 100), buang lapisan bawah.
Penampak bercak Buat larutan segar dari 100 mg kalium heksasianoferat(III) P yang dilarutkan dalam 20 mL larutan besi(III) klorida P (1 dalam 10).
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 5-mL, larutkan dalam 2,0 mL air dan tambahkan metanol P sampai tanda.
Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Nalokson BPFI, larutkan dalam larutan kloroform P hingga kadar 7,6 mg per mL.
Larutan baku 2 Timbang saksama sejumlah Noroksimorfon hidroklorida BPFI, larutkan dalam larutan metanol P (3 dalam 5) hingga kadar 0,084 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji, Larutan baku 1 dan Larutan baku 2 pada lempeng kromatografi Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat 10 cm di atas garis penotolan, terlindung cahaya, angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan. Semprot lempeng dengan Penampak bercak: tidak ada bercak lain selain bercak utama yang mempunyai harga Rf sama dengan Nalokson BPFI dan bercak pada tempat penotolan (amonium klorida), tidak ada bercak lain yang lebih intensif dari bercak yang sesuai dengan Noroksimorfon Hidroklorida BPFI.
Kandungan klorida Tidak kurang dari 9,54% dan tidak lebih dari 9,94%, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Lakukan penetapan sebagai berikut. Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 50 mL metanol P, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL, tambahkan 5 mL asam asetat glasial P dan 2 tetes eosin Y LP, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV sampai warna merah muda.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N
setara dengan 3,545 mg klorida
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat yang telah dikeringkan, larutkan dalam campuran 40 mL asam asetat glasial P dan 10 mL anhidrida asetat P, tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP dan 1 tetes metil violet LP. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 36,38 mg C19H21NO4.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, simpan pada suhu 25º masih diperbolehkan antara 15º dan 30°.