Methylprednisolone Acetate
11?,17,21-Trihidroksi-6?-metilpregna-1,4-diena-3,20-diona 21-asetat [53-36-1)
C24H32O6 BM 416,51
Metilprednisolon Asetat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C24H32O6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; tidak berbau; melebur pada suhu lebih kurang 225º disertai peruraian.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam dioksan; agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam kloroform dan dalam metanol; sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Metilprednisolon Asetat BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metilprednisolon Asetat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet 10 µg per mL etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Metilprednisolon Asetat BPFI: daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 243 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Rotasi jenis <1081> Antara +97º dan +105º, lakukan penetapan menggunakan larutan zat dalam dioksan P yang mengandung 10 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0%, dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air-tetrahidrofuran P (149:51), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran air-tetrahidrofuran P-asetonitril P-asam asetat glasial P (499:250:250:1).
Larutan baku Timbang saksama Metilprednisolon BPFI, larutkan dengan sejumlah Pengencer, jika perlu sonikasi, encerkan secara kuantitatif jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga diperoleh kadar lebih kurang 20 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL. Larutkan dengan Pengencer, jika perlu sonikasi, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif untuk penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat yang digunakan dengan rumus:
ri adalah respon puncak masing-masing cemaran pada Larutan uji; rs adalah respon puncak metil prednisolon dalam Larutan baku; CS adalah kadar dalam Metilprednisolon asetat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metilprednisolon asetat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran n-butil klorida P- n-butil klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam asetat glasial P (475:475:70:35:30). Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. Saring dan awaudarakan.
Larutan baku internal Buat larutan prednison 6 mg per mL dengan cara sebagai berikut: Masukkan prednison dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan asam asetat glasial P 3% dari volume labu, sonikasi. Tambahkan perlahan kloroform P sampai tanda, sonikasi hingga larut.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metilprednisolon Asetat BPFI, masukkan dalam labu tentukur yang sesuai. Tambahkan Larutan baku internal 5% dari volume labu, encerkan dengan kloroform P sampai tanda dan kocok hingga larut. Larutan mengandung Metilprednisolon Asetat BPFI lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Buat larutan zat uji dengan cara seperti yang tertera pada Larutan baku.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif metilprednisolon asetat dan prednison asetat berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,3; resolusi, R, antara puncak metilprednisolon asetat dan puncak prednison tidak kurang dari 2,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung presentase metilprednisolon asetat, C24H32O6, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
Ru dan Rs berturut-turut adalah perbandingan respons puncak metilprednisolon asetat dan baku internal dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar dalam Metilprednisolon asetat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metilprednisolon asetat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25° masih diperbolehkan disimpan pada suhu antara 15° dan 30°.