Mebendazole Tablets
Tablet Mebendazol mengandung mebendazol, C16H13N3O3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Mebendazol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-asam format 96% P (90:5:5).
Pelarut Campuran kloroform P-asam format 96% P (19:1).
Larutan baku Timbang sejumlah Mebendazol BPFI larutkan dalam Pelarut hingga kadar 10 mg per mL.
Larutan uji Serbuk haluskan sejumlah tablet setara dengan lebih kurang 200 mg mebendazol, campur dengan 20 mL Pelarut, hangatkan di atas tangas air selama beberapa menit, dinginkan dan saring melalui penyaring kaca masir ukuran medium.
Prosedur Totolkan masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang 15 cm. Angkat lempeng, biarkan kering di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf, bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL larutan natrium lauril sulfat 1,0% dalam asam hidroklorida 0,1 N.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 120 menit.
Lakukan penetapan jumlah C16H13N3O3 terlarut dengan menggunakan metode berikut:
Dapar Larutkan 8,0 g natrium hidroksida P dalam 2000 mL air, tambahkan 3,0 g natrium lauril sulfat P, campur. Tambahkan 20 mL asam fosfat P, atur pH hingga 2,5 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P– Dapar (3:7) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Mebendazol BPFI ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL asam format P, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Media disolusi hingga diperoleh larutan dengan kadar yang sama dengan alikot.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, dan kolom 4,6 mm x 3 cm berisi bahan pengisi L7, laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan alikot ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.
Toleransi Dalam waktu 120 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C16H13N3O3 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Mebendazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 4 mL asam format 96% P. Tambahkan isopropil alkohol P sampai tanda. Pipet 0,5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan isopropil alkohol P sampai tanda.
Larutan uji Campur 1 tablet dengan 20 mL asam format 96% P di dalam labu tentukur 100-mL, panaskan di atas tangas uap selama 15 menit. Dinginkan, tambahkan isopropil alkohol P sampai tanda, dan saring melalui penyaring kaca masir ukuran medium. Masukkan sejumlah filtrat yang setara dengan 1 mg mebendazol yang diukur saksama ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan isopropil alkohol P sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 310 nm, menggunakan larutan asam format 96% P dalam isopropil alkohol P (1 dalam 500) sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg mebendazol, C16H13N3O3, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
T adalah jumlah mg mebendazol dalam tablet yang tertera pada etiket; C adalah kadar Mebendazol BPFI dalam µg per mL Larutan baku; D adalah kadar mebendazol dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket dan tingkat pengenceran; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-kalium fosfat monobasa 0,05 M (60:40) atur pH hingga 5,5 dengan penambahan asam fosfat 0,1 M atau natrium hidroksida 1 N, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Mebendazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 10 mL asam format P, panaskan dalam tangas air pada suhu 50° selama 15 menit. Kocok secara mekanik selama 5 menit, tambahkan 90 mL metanol P dan biarkan dingin. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 ?m atau lebih halus.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg mebendazol, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 50 mL asam format P, panaskan dalam tangas air pada suhu 50° selama 15 menit. Kocok secara mekanik selama 1 jam, encerkan dengan air sampai tanda, campur dan saring. Pipet 5 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan larutan asam format P dalam metanol P (1:9) sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 247 nm, pra-kolom berisi bahan pengisi L1 dan kolom analitik 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dan pertahankan suhu pada lebih kurang 30°, laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 2500 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg mebendazol, C16H13N3O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Mebendazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak mebendazol Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.