Ethylmorphine Hydrochloride

7,8-Didehidro-4,5?-epoksi-3-etoksi-17-metilmorfinan-6?-ol hidroklorida dihidrat [125-30-4]

C₁₉H₂₃NO_3.HCl.2H₂O                                  BM 385,9

Etilmorfin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₉H₂₃NO_3.HCl.2H₂O, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih.

Kelarutan Larut dalam air dan dalam etanol; tidak larut dalam sikloheksan.

Baku pembanding Etilmorfin Hidroklorida BPFI.

Identifikasi Lakukan identifikasi A dan D atau B, C dan D.

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Etilmorfin Hidroklorida BPFI.

    B. Larutkan 500 mg zat dalam 6 mL air, tambahkan 15 mL natrium hidroksida 0,1 N, gores dinding tabung dengan pengaduk kaca, terbentuk endapan hablur putih. Kumpulkan endapan, bilas dan larutkan dalam 20 mL air, panaskan pada suhu 80°, saring dan dinginkan dalam es. Keringkan hablur di dalam hampa udara selama 12 jam. Suhu lebur antara 85° dan 89°.

    C. Campur 10 mg zat dengan 1 mL asam sulfat P dan 0,05 mL larutan besi(III) klorida heksahidrat P 1,3%. Panaskan di atas tangas air: terjadi warna biru, tambahkan 0,05 mL asam nitrat P: terjadi warna merah.

    D. Larutan zat 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P menunjukkan reaksi Klorida cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

pH <1071> Antara 4,3 dan 5,7; lakukan penetapan menggunakan larutan 2%.

Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P.

Warna dan Akromisitas <1291> Metode III warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan W6; lakukan penetapan menggunakan larutan 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P.

Keasaman-Kebasaan Pada 10 mL larutan zat 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P, tambahkan 0,05 mL larutan merah metil P dan 0,2 mL asam hidroklorida 0,02 N: larutan menjadi merah. Tambahkan 0,4 mL larutan natrium hidroksida 0,02 N: larutan menjadi kuning.

Rotasi jenis <1081> Antara -102° dan -105°; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P.

Air <1031> Metode I Antara 8,0% dan 10,0%; lakukan penetapan menggunakan 250 mg zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.

Senyawa sejenis Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Tambahkan 1,25 g natrium heptansulfonat P pada campuran 12,5 mL asam asetat glasial P dan 5 mL larutan trietilamin P 20% dalam metanol P-air (1:1). Encerkan hingga 1000 mL dengan air.

    Fase gerak Campuran Dapar-metanol P  (55:45). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku A Pipet 1 mL Larutan uji encerkan dengan Fase gerak hingga 25,0 mL. Pipet 1 mL larutan ini encerkan dengan Fase gerak hingga 20,0 mL.

    Larutan baku B Timbang saksama 12,5 mg Kodein BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 5-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku C Pipet 0,5 mL Larutan baku B encerkan dengan Fase gerak hingga 100,0 mL. 

    Larutan baku D Pipet 1 mL Larutan uji tambahkan 1 mL Larutan baku B , encerkan dengan Fase gerak  hingga 50,0 mL.

    Larutan uji Larutkan 50,0 mg zat dalam 20,0 mL Fase gerak. 

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku D, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak etilmorfin dengan puncak cemaran C tidak kurang dari 5. Waktu retensi etilmorfin lebih kurang 6,2 menit; waktu retensi relatif cemaran B, C, D dan A (terhadap etil morfin) berturut-turut 0,7; 0,8; 1,3 dan 2,5.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C, Larutan baku D dan Larutan uji  ke dalam kromatograf, lakukan kromatografi selama empat kali waktu retensi etilmorfin, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Abaikan respons puncak kurang dari 0,25 kali respons puncak utama Larutan baku A (0,05%)

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam campuran 5 mL asam hidroklorida P 0,01 N dan 30 mL etanol P. Titrasi secara potensiometri dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Catat volume titran yang digunakan antara dua titik infleksi.

Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 34,99 mg C₁₉H₂₄ClNO₃

Wadah dan penyimpanan Terlindung cahaya.