<315> Uji Batas Alumunium


Prosedur ini digunakan untuk menjelaskan bahwa jumlah aluminium (Al) tidak boleh melebihi batas yang tertera pada masing-masing monografi dari zat yang tertera pada etiket yang dimaksudkan untuk digunakan dalam hemodialisa. [Catatan Larutan Baku dan Larutan Uji dapat dimodifikasi jika diperlukan, untuk mendapatkan larutan yang sesuai yang dapat digunakan rentang kerja dari peralatan].

 

    Pengencer Asam Nitrat - Masukkan 40 mL asam nitrat P ke dalam labu tentukur 1000-mL, dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan Baku Rendam sejumlah kawat alumunium dengan asam hidroklorida 6 N pada 80° selama beberapa menit. Timbang saksama sejumlah 100 mg kawat tersebut dan larutkan dalam campuran 10 mL asam hidroklorida P dan 2 mL asam nitrat P melalui pemanasan pada 80° selama lebih kurang 30 menit. Lanjutkan pemanasan sampai volume lebih kurang 4 mL. Dinginkan sampai suhu ruang, dan tambahkan 4 mL air. Uapkan larutan sampai sekitar 2 mL dengan pemanasan. Dinginkan, dan pindahkan larutan ini dengan sejumlah air, ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda, campur. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan air sampai tanda, campur. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL ketiga, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar alumunium dalam larutan baku sekitar 1,0 µg per mL. Jika larutan baku lain diperlukan, pipet 1,0; 2,0 dan 4,0 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL terpisah, encerkan dengan Pengencer asam nitrat sampai tanda, campur. Larutan ini mengandung berturut-turut lebih kurang 0,01; 0,02 dan 0,04 µg Al per mL.

    Larutan Uji Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, timbang saksama sejumlah zat (dalam g) seperti yang tertera dalam masing-masing monografi, ke dalam labu tentukur plastik 100-mL, tambahkan 50 mL air, dan sonikasi selama 30 menit. Tambahkan 4 mL asam nitrat P, encerkan dengan air sampai tanda.

    Prosedur Ukur serapan Larutan Baku dan Larutan Uji pada garis emisi alumunium 309,3 nm dengan Spektrofotometer Serapan Atom yang sesuai seperti yang tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191> dilengkapi dengan lampu “hollow” katoda alumunium dan tanpa nyala dari pemanasan listrik, menggunakan asam nitrat P sebagai blangko. Buat kurva yang menghubungkan antara serapan Larutan baku dengan kadar Al, dalam µg per mL, tarik garis lurus yang paling mendekati 3 titik. Dari kurva yang diperoleh, tentukan kadar Al, dalam µg per mL Larutan Uji. Hitung kadar Al pada sampel yang digunakan, dalam µg per g, dengan mengalikan nilai yang diperoleh dengan 100/W, W adalah bobot, dalam g, dari zat yang digunakan untuk membuat Larutan Uji.