Maprotiline Hydrochloride Tablets
Tablet Maprotilin Hidroklorida mengandung maprotilin hidroklorida, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, C20H23N.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Maprotilin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º hingga bobot tetap, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Campuran butil alkohol sekunder P-etil asetat P-amonium hidroksida 2 N (6:3:1). Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm yang telah dieluasi menggunakan kloroform, biarkan kloroform merambat sampai ke seluruh lempeng, kemudian keringkan pada suhu 100° selama 30 menit.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Maprotilin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, setara dengan lebih kurang 100 mg maprotilin hidroklorida, masukkan ke dalam labu sentrifuga bersumbat kaca. Tambahkan 5,0 mL metanol P, sonikasi selama 10 menit, kocok secara mekanik selama 10 menit dan sentrifus. Gunakan beningan.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji dan Larutan baku pada Penjerap. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak yang sebelumnya telah dijenuhkan selama 1 jam dengan meletakkan gelas piala yang berisi 25 mL amonium hidroksida P di dasar bejana kromatografi. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng, angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Paparkan lempeng pada uap hidrogen klorida selama 30 menit, kemudian pada cahaya UV intensitas tinggi (1000 sampai 1600 watt) selama 5 menit, [Perhatian Irradiator UV memancarkan radiasi UV yang berbahaya pada mata dan kulit.] dan amati di bawah cahaya UV 365 nm: harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan harga Rf bercak utama dari Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL, asam hidroklorida P encer (7 dalam 1000).
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 60 menit.
Lakukan penetapan persentase maprotilin hidroklorida, C20H23N.HCl, yang terlarut secara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri hamburan cahaya <1191>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Maprotilin Hidroklorida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar mendekati alikot.
Larutan uji Saring sejumlah alikot.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan minimum lebih kurang 268 nm dan panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 272 nm.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C20H23N.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan lebih kurang 4 g tetrametilamonium klorida dalam 495 mL air, tambahkan 500 mL asetonitril P dan 1 mL asam fosfat P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Maprotilin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan masing-masing metanol P dan asam hidroklorida 0,1 N lebih kurang 10% dari volume labu. Sonikasi selama 5 menit, kemudian encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,75 mg per mL.
Larutan uji persediaan Masukkan tidak kurang dari 15 tablet ke dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan 100 mL asam hidroklorida 0,1 N, sonikasi, dan kocok sesekali selama 5 menit sampai tablet hancur. Tambahkan 100 mL metanol P, kocok dan sonikasi selama 5 menit. Encerkan dengan air sampai tanda, sentrifus. Gunakan beningan.
Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji persediaan, encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,75 mg per mL berdasarkan kekuatan tablet seperti tertera pada etiket.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 272 nm dan kolom berukuran 8 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L10, dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase maprotilin hidroklorida, C20H23N.HCl, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Maprotilin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.