Simvastatin Tablets
Tablet Simvastatin mengandung simvastatin C25H38O5 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Simvastatin BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Dapar pH 7,0 Larutkan 30 g natrium dodesil sulfat P dan natrium fosfat 0,01 M yang dibuat dengan melarutkan 30 g natrium dodesil sulfat P dan 8,28 g natrium fosfat monobasa P dalam 6000 mL air. Atur pH hingga 7,0 dengan penambahan larutan natrium hidroksida 50% (b/v).
Media disolusi : 900 mL Dapar pH 7,0.
Alat tipe 2 : 50 rpm.
Waktu : 30 menit.
Mangan dioksida yang telah dicuci Masukkan 10 g mangan dioksida P ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 50 mL Media disolusi, kocok kuat-kuat selama 5 menit. Sentrifus dan tuang cairan beningan dan buang. Ulangi dua kali, pertama dengan Media disolusi, kemudian dengan air. Keringkan padatan pada suhu 100° selama 1 jam sebelum digunakan.
Larutan uji Masukkan filtrat larutan ke dalam tabung sentrifuga yang berisi mangan dioksida yang telah dicuci lebih kurang 10 mg per mL, dan campur. Biarkan campuran selama 30 menit sambil sekali-sekali dikocok, sentrifus dan gunakan beningan sebagai Larutan uji.
Blangko Lakukan seperti tertera pada Larutan uji, menggunakan Media disolusi .
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C25H38O5 yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, dan serapan larutan baku Simvastatin BPFI dalam media yang sama, berturut-turut pada panjang gelombang serapan maksimum dan minimum lebih kurang 247 nm dan 257 nm. Lakukan koreksi menggunakan blangko.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) simvastatin, C25H38O5 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Tambahkan 3,0 mL asam asetat glasial P pada 900 mL air. Atur pH hingga 4,0 dengan penambahan natrium hidroksida 5 N. Encerkan dengan air hingga 1000 mL. Pada 200 mL larutan ini, tambahkan 800 mL asetonitril P, dan campur.
Dapar Larutkan 3,9 g natrium fosfat monobasa P dalam 900 mL air. Jika perlu atur pH hingga 4,5 dengan penambahan natrium hidroksida P 50% atau asam fosfat 85% encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar (65:35), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Simvastatin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer, hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur 250-mL. Tambahkan sedikit air (tidak lebih dari 10 mL), aduk hingga tablet hancur. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda, sonikasi selama 15 menit, dinginkan hingga suhu ruang. Jika perlu encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Sentrifus campuran, encerkan cairan beningan dengan Pengencer hingga kadar simvastatin lebih kurang 0,1 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 238 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dan pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 3,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 4500 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg simvastatin, C25H38O5, dalam tiap tablet dengan rumus:
C adalah kadar Simvastatin BPFI dalam mg per mL Larutan baku;L adalah jumlah simvastatin dalam mg per tablet, yang tertera pada etiket; D adalah kadar simvastatin dalam mg per mL Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak simvastatin Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.