Calcium Carbonate Oral Suspension
Suspensi Oral Kalsium Karbonat mengandung kalsium karbonat, CaCO3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Natrium Fluorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Pada sejumlah zat tambahkan asam asetat P, terbentuk gelembung gas, setelah dididihkan larutan menunjukkan reaksi Kalsium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 7,5 dan 8,7.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 3 bpj dihitung terhadap kalsium karbonat yang tertera pada etiket; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: larutkan sedikit demi sedikit suspensi oral setara dengan 1,0 g kalsium karbonat dalam 15 mL asam hidroklorida P dan encerkan dengan air hingga 55 mL. Larutan memenuhi Uji Batas Arsen, tanpa penambahan 20 mL asam sulfat 7 N, seperti tertera pada Prosedur.
Timbal <401> Tidak lebih dari 3 bpj dihitung terhadap kalsium karbonat yang tertera pada etiket; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: campur sejumlah suspensi oral setara dengan 1,0 g kalsium karbonat dengan 5 mL air, tambahkan sedikit demi sedikit 8 mL asam hidroklorida 3 N, uapkan di atas tangas uap hingga kering, larutkan residu dalam 5 mL air.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj dihitung terhadap kalsium karbonat yang tertera pada etiket; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: campur sejumlah suspensi oral setara dengan 1,0 g kalsium karbonat dengan 5 mL air, tambahkan sedikit demi sedikit 8 mL asam hidroklorida 3 N dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. Larutkan residu dalam 20 mL air, saring dan tambahkan air pada filtrat hingga 25 mL.
Fluorida Tidak lebih dari 50 bpj dihitung terhadap kalsium karbonat seperti yang tertera pada etiket [Catatan Siapkan dan simpan semua larutan dalam wadah plastik.]
Larutan A Timbang saksama sejumlah natrium sitrat dihidrat P, larutkan, dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 294 mg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Natrium Fluorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 1,1 mg per mL.
Larutan baku Campur 20,0 mL Larutan baku persediaan dan 50,0 mL Larutan A, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan ini mengandung 100 µg ion fluorida.
Larutan uji Pipet sejumlah suspensi oral setara dengan lebih kurang 2,0 g kalsium karbonat, masukkan ke dalam gelas piala berisi pengaduk magnetik berlapis plastik, tambahkan 20 mL air dan 4,0 mL asam hidroklorida P, aduk hingga larut. Tambahkan 50,0 mL Larutan A dan air secukupnya hingga volume 100 mL.
Sistem elektroda Lakukan seperti tertera pada Penetapan pH <1071>. Gunakan elektroda penunjuk ion fluorida khusus dan elektroda pembanding perak-perak fluorida yang dihubungkan pada pH meter yang mampu mengukur tegangan dengan reprodusibilitas minimum ± 0,2 mV.
Garis respons baku Masukkan 50,0 mL Larutan A dan 4,0 mL asam hidroklorida P ke dalam gelas piala dan tambahkan air hingga 100 mL. Masukkan pengaduk magnetik berlapis plastik, celupkan elektroda ke dalam larutan, aduk selama 15 menit dan baca tegangan dalam mV. Lanjutkan pengadukan dan pada setiap interval 5 menit tambahkan 100 µL, 100 µL, 300 µL, dan 500 µL Larutan baku, baca tegangan 5 menit setelah tiap penambahan, buat gambar kurva logaritma kumulatif kadar ion fluorida (0,1 µg per mL; 0,2 µg per mL; 0,5 µg per mL; dan 1,0 µg per mL) terhadap tegangan dalam mV.
Prosedur Bilas dan keringkan elektroda, masukkan ke dalam Larutan uji, aduk selama 5 menit dan baca tegangan dalam mV. Ukur tegangan dan tetapkan kadar C dalam µg per mL menggunakan kurva baku. Hitung jumlah dalam µg per g fluorida dalam zat yang digunakan, dengan rumus:
V adalah volume Larutan uji dalam mL; C adalah kadar fluorida dalam µg per mL Larutan uji dan W adalah bobot dalam g kalsium karbonat dalam zat yang digunakan.
Batas mikroba <51> Angka Lempeng Total tidak lebih dari 102 koloni per mL. Uji terhadap Escherichia coli dan Pseudomonas aeruginosa memberikan hasil negatif.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Titrasi langsung seperti tertera pada Titrimetri <711>.
Blangko Pipet 15 mL natrium hidroksida 1 N dan 5 mL trietanolamin P, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, campur, dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlah suspensi oral setara dengan lebih kurang 1 g kalsium karbonat (kocok terlebih dahulu), masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, bilas pipet beberapa kali dengan 25 mL air. Tambahkan 20 mL asam hidroklorida 1 N, panaskan pada tangas uap selama 30 menit, biarkan dingin. Pindahkan ke labu tentukur 100-mL, bilas gelas piala dengan sejumlah air, encerkan dengan air sampai tanda, campur, dan saring.
Prosedur Pipet 20,0 mL Larutan uji, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang sesuai, encerkan dengan air hingga 100 mL. Tambahkan 15 mL natrium hidroksida 1 N, 5 mL trietanolamin P dan 100 mg biru hidroksi naftol P sebagai indikator. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV hingga titik akhir berwarna biru terang. Hitung persentase kalsium karbonat dalam Larutan uji, dengan rumus:
VS adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk Larutan uji; VB adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk Blangko; M adalah molaritas dalam mmol per mL dinatrium edetat; F adalah faktor ekivalensi, 100,09 mg per mmol dan W adalah bobot dalam mg kalsium karbonat yang digunakan untuk pembuatan Larutan uji.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, hindari pembekuan.