Kapsul Ketoprofen


Ketoprofen Capsules

Kapsul Ketoprofen mengandung ketoprofen, C16H14O3, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Ketoprofen BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Ketoprofen BPFI (3-Asetilbenzofenon). Senyawa Sejenis C Ketoprofen BPFI{Asam 2-(3-karboksifenil) propionat}.

 

Identifikasi Kocok sejumlah isi kapsul yang mengandung 500 mg ketoprofen dengan 50 mL kloroform P selama 5 menit, saring, uapkan hingga kering menggunakan penguap rotasi, percepat penghabluran dengan menggesek bagian dalam cawan dengan pengaduk kaca. Spektrum serapan inframerah hablur yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ketoprofen BPFI.

 

Disolusi  <1231>

    Media disolusi: 900 mL dapar fosfat yang dibuat dengan melarutkan 1,46 g kalium fosfat monobasa P dan 20,06 g natrium  fosfat dibasa P dalam air hingga 1000 mL, atur pH hingga 7,5 dengan penambahan asam fosfat P.

    Alat tipe 2:50 rpm.

    Waktu:45 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C16H14O3 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang diencerkan dengan Media disolusi hingga kadar ketoprofen lebih kurang 0,001% dan serapan larutan baku Ketoprofen BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang  260 nm. Serapan jenis pada panjang gelombang maksimum 260 nm adalah 662.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C16H14O3 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan larutan yang dibuat baru dan terlindung dari cahaya.]

    Fase gerak Buat campuran Dapar fosfat pH 3,5 - asetonitril P - air (2:43:55) yang dibuat baru.

    Pelarut A Buat campuran asetonitril P-air (40:60).

    Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis C Ketoprofen BPFI (Asam 2-(3-karboksifenil) propionat) dalam Pelarut A hingga kadar 0,0002%.

    Larutan baku 2 Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Ketoprofen BPFI (3-asetilbenzofenon) dalam Pelarut A hingga kadar 0,0003%.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan 100 mg ketoprofen, kocok dengan 100 mL Pelarut A, saring dan gunakan filtrat.

    Enceran larutan uji Encerkan 1 bagian volume Larutan uji dengan Pelarut A hingga 50 bagian volume, kemudian encerkan 1 bagian volume larutan ini dengan Pelarut A hingga 10 bagian volume.

    Larutan resolusi Encerkan 1 bagian volume Larutan uji dengan Pelarut A hingga 100 bagian volume, kemudian pada 1 mL larutan ini tambahkan 1 mL Larutan baku 2.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 233 nm, kolom baja tahan karat 4,6 mm x15 cm dan berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 mm dan laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi,  rekam luas puncak seperti tertera pada Prosedur:  resolusi, R, antara ketoprofen dan 3-asetilbenzofenon tidak kurang dari 7.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku 1, Larutan baku 2, Larutan uji dan Enceran larutan uji ke dalam kromatograf. Lakukan kromatografi selama 7 kali waktu retensi ketoprofen. Rekam kromatogram dan ukur luas puncak. Respons puncak yang sesuai dengan asam 2-(3-karboksifenil) propionat pada Larutan uji tidak lebih besar dari puncak utama Larutan baku 1 (0,2%), respons  puncak  yang sesuai dengan  3-asetilbenzofenon pada Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak utama dari Larutan baku 2 (0,3%), respons puncak dari puncak sekunder pada Larutan uji tidak lebih besar dari luas puncak utama dari Enceran larutan uji (0,2%). Abaikan puncak dengan luas kurang dari 0,1 kali luas puncak utama Enceran larutan uji (0,02%).

 

Penetapan kadar Timbang tidak kurang dari 20 kapsul. Keluarkan semua isi kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang   50 mg ketoprofen. Kocok dengan 300 mL metanol P 75% selama 10 menit, dan encerkan dengan metanol P 75% hingga 500 mL. Diamkan, encerkan 5,0 mL beningan  dengan metanol P 75% hingga 100 mL. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang     258 nm. Hitung jumlah dalam mg ketoprofen, C16H14O3: serapan jenis pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 258 nm adalah 662.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.