Atenolol

2-[p-[2-Hidroksi-3-(isopropilamino)propoksi]fenil]asetamida [29122-68-7]

C₁₄H₂₂N₂O₃                                              BM 266,34

Atenolol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C₁₄H₂₂N₂O₃,_,  dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih atau hampir putih, tidak berbau. Suhu lebur 146° -148°, kristal dari etil asetat.

Kelarutan Mudah larut dalam metanol; agak sukar larut dalam etanol; sukar larut dalam air dan isopropanol.

Baku pembanding Atenolol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang  yang sama seperti pada  Atenolol  BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 50 mg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Atenolol BPFI. 

Jarak lebur <1021> Metode 1 Antara 152°- 156,5°.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5% lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

Klorida <361> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan sebagai berikut; larutan 1,0 g zat  dalam 100 mL asam nitrat 0,15 N dengan 1 mL perak nitrat LP tidak lebih keruh dibandingkan dengan larutan 1,4 mL asam hidroklorida 0,020 N dalam 100 mL asam nitrat 0,15 N yang ditambah 1 mL perak nitrat LP.

Cemaran organik Tidak lebih dari 0,25% untuk cemaran tunggal dan tidak lebih dari 0,5% untuk cemaran total. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.

    Larutan uji Masukkan lebih kurang 10 mg ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Enceran larutan uji Pipet 0,50 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 mL) Larutan uji dan Enceran larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons seluruh puncak. [Catatan Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji dengan periode 6 kali waktu retensi puncak atenolol]. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam kromatogram Larutan uji; r_A adalah respons puncak utama atenolol pada kromatogram Enceran Larutan uji.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Larutkan 1,1 g natrium 1-heptansulfonat P dan 0,71 g natrium fosfat dibasa anhidrat P dalam 700 mL air. Tambahkan 2 mL dibutilamina P dan atur pH hingga 3,0 dengan asam fosfat 0,8 M. Tambahkan 300 mL metanol P, campur dan saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 mm atau lebih kecil. Awaudarakan larutan ini sebelum digunakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Atenolol BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 50 mL Fase gerak dan sonikasi selama 5 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL kedua dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 226 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm  berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 0,6 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 5000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan  ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.  Hitung jumlah dalam mg, atenolol, C₁₄H₂₂N₂O_3, dengan rumus:

C adalah kadar Atenolol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; r_U dan r_S berturut-turut adalah   respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, pada suhu ruang.